色譜簡(jiǎn)單流程方框圖

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1、色譜簡(jiǎn)單流程方框圖：1．.典型流程中的各部件輔助氣源記錄器或計(jì)算積分儀電橋或放大器檢測(cè)器色譜柱氣化室氣路控制系統(tǒng)載氣源各種電源控制器控溫器或程序控溫器裝置放空2．色譜柱分離原理：利用不同組分在兩相間具有不同的分配系數(shù)（或吸附平衡常數(shù)），當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，試樣中各組分就在兩相間反復(fù)多次的溶解—解析（或吸附—脫附），使得原來(lái)分配系統(tǒng)（或吸附平衡常數(shù)）只有微小差別的各組分，產(chǎn)生很大的分離效果，從而將各組分分離開(kāi)來(lái)。3．色譜操作條件選擇最佳流速的選擇：從速率理論方程式知道，載氣流速對(duì)柱效有明顯的影響。如果從小到大改變載氣線速，那么它和理論板高H的關(guān)系如圖（1）

2、所示：HH　　　　　　　　　　　　　　　　μ　　　　　　　μ　　　　　　　　　　　　　圖（1）板高H與載氣線速μ關(guān)系圖75曲線的最低點(diǎn)，即H最小則柱效最高，此點(diǎn)對(duì)應(yīng)的流速即是最佳線速度。對(duì)N2來(lái)說(shuō)，最佳線速為420~600cm/min；而H2則為600~720cm/min。在實(shí)際工作中，往往采用稍高于最佳線速的流速，以縮短分析時(shí)間。對(duì)于一個(gè)內(nèi)徑為4mm的填充柱，載氣流速多選用50~80ml/min。4．固定相的使用溫度范圍任何一種固定相，都有其使用溫度范圍。如柱溫超過(guò)其上限，則固定相會(huì)流失或分解，使柱壽命縮短甚至失效，而且污染檢測(cè)器；如果低于其下限，則固

3、定液粘度變大，使組分在液相中的擴(kuò)散系數(shù)DL加大，而使傳質(zhì)阻力增高，柱效降低。往往還會(huì)出現(xiàn)異?，F(xiàn)象，表現(xiàn)為峰形不正常。如果低于固定液的凝固點(diǎn)時(shí)，則其已不是液相了，失去了分配能力。一般說(shuō)來(lái)，提高柱溫，各組分的揮發(fā)度都增加，分配系統(tǒng)變小而組分靠攏，溶劑效率降低，不利于分開(kāi)。但操作速度快，分析周期短；降低柱溫，有利于分離。但柱溫太低，組分蒸氣在兩相中的擴(kuò)散傳質(zhì)速率大為減小，分配不能迅速達(dá)到平衡，致使峰形變寬、柱效下降，并延長(zhǎng)分析時(shí)間。甚至組分蒸氣會(huì)冷凝下來(lái)，使分析不能正常進(jìn)行。5．汽化溫度對(duì)氣化溫度的要求：應(yīng)有足夠的溫度和熱容量使被測(cè)試樣瞬時(shí)汽化。一般高于柱溫5

4、0℃以上，或比樣品中組分的最高沸點(diǎn)高出20~40℃；試樣在該溫度下，不被分解。汽化溫度不足的危害：峰形變寬、峰不對(duì)稱，降低柱效及分離度；峰形異常，不能重復(fù)。汽化溫度過(guò)高的危害：樣品分解，出現(xiàn)極為復(fù)雜的峰圖，同樣給以假象；汽化室橡皮墊變粘，易漏氣；6．檢測(cè)溫度應(yīng)保證樣品組分蒸氣不被冷凝，一般不低于柱溫；要考慮檢測(cè)器對(duì)溫度的要求。如火焰離子化檢測(cè)器，溫度不能低于100℃，防止水蒸汽冷凝，否則會(huì)破壞離子室的絕緣性，出現(xiàn)異?，F(xiàn)象；要考慮溫度對(duì)檢測(cè)器靈敏度的影響，如熱導(dǎo)檢測(cè)器的溫度高，則靈敏度降低。注意事項(xiàng)：a.色譜先通載氣再開(kāi)電源，關(guān)機(jī)時(shí)先關(guān)電源，在各溫度降至室

5、溫后再關(guān)載氣。75b.使用氫火焰檢測(cè)器，不點(diǎn)火，為了安全嚴(yán)禁打開(kāi)氫氣氣路，換氣時(shí)先斷電源，打開(kāi)柱箱門(mén)，讓柱箱內(nèi)溫度下降后再換氣瓶，c.熱導(dǎo)檢測(cè)器，以氫氣為載氣，系統(tǒng)應(yīng)試漏，尾氣必須排到室外，先通載氣，后開(kāi)橋流電源，換氣時(shí)應(yīng)關(guān)閉橋流電源。d.用氣瓶應(yīng)先開(kāi)總閥，再開(kāi)減壓器閥，關(guān)閉時(shí)先關(guān)減壓器閥，后關(guān)總閥。e.使用電腦時(shí)應(yīng)先按顯示器電源，后按主機(jī)電源，嚴(yán)禁在開(kāi)機(jī)的狀態(tài)下插拔電纜，不能隨意使用電腦的光驅(qū)、軟驅(qū)，以防電腦感染病毒。f.用六通閥時(shí)要輕開(kāi)輕閉，不要用力過(guò)度，造成六通閥損壞。g.色譜開(kāi)機(jī)狀態(tài)下，應(yīng)經(jīng)常注意色譜操作條件的變化，出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)應(yīng)盡己所能及時(shí)處理，

6、如不能處理的應(yīng)向有關(guān)技術(shù)人員或部門(mén)反映，使問(wèn)題及時(shí)得到解決。SP-2305氣相色譜儀操作規(guī)程1、適用范圍：SP-2305（1#、6#）適用于酯柱色譜分析。2、儀器設(shè)備：配有熱導(dǎo)檢測(cè)器的色譜、電腦、色譜數(shù)據(jù)處理工作站。3、試劑和材料：氫氣（純度≥99.9%），乙醚：AR，6201載體（φ0.180~0.280），5A分子篩。4、色譜柱：柱長(zhǎng)3m，內(nèi)徑4mm不銹鋼管。固定相（酯柱）的配制：按固定液鄰苯二甲酸二乙酯/6201載體（φ0.180~0.280）=1：5的比例稱取配柱所需的固定液和載體。將稱好的固定液用乙醚充分溶解，倒入稱好的載體，使載體剛好被溶劑淹

7、沒(méi)，在紅外燈下使溶劑揮發(fā)完全，可裝柱使用。色譜柱的老化：新制備好的色譜柱在斷開(kāi)檢測(cè)氣的情況下，通略小于使用時(shí)的流量的載氣，在柱溫60℃時(shí)老化12小時(shí)以上，冷卻至室溫，測(cè)器。5、開(kāi)連接檢氫氣，氣源壓力為0.2MPa，主機(jī)的載氣壓力為0.14~0.16MPa，流速50~60ml/min，兩柱流速要求平衡。6、開(kāi)電源，設(shè)置柱箱溫度為58±2℃、汽化溫度為120±2℃、檢測(cè)溫度為140±2℃。7、色譜穩(wěn)定后，用微量注射器進(jìn)樣5μl。8、定性：采用純物質(zhì)追加法定性。759、定量：在工作站中指定百分比面積歸一法。關(guān)機(jī)：1、關(guān)數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。2、關(guān)橋流電源，關(guān)

8、主機(jī)電源，待檢測(cè)器溫度降至100℃以下，關(guān)載氣。GC4000A色譜儀操作規(guī)程1、