六價(jià)鉻的測(cè)定

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1、水質(zhì)六價(jià)鉻的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）1適用范圍1.1本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水和工業(yè)廢水中六價(jià)鉻的測(cè)定。1.2測(cè)定范圍試樣體積為50mL，使用光程長(zhǎng)為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg六價(jià)鉻，最低檢出濃度為0.004mg/L，使用光程為10mm的比色皿，測(cè)定上限濃度為1.0mg/L。1.3干擾含鐵量大于1mg/L顯色后呈黃色。六價(jià)鉬和汞也和顯色劑反應(yīng)，生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下，反應(yīng)不靈敏，鉬和汞的濃度達(dá)200mg/L不影響測(cè)定。釩有干擾，其含量高于4mg/L即干擾顯色。但釩與顯色劑

2、反應(yīng)后10min，可自行褪色。2原理在酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。3試劑測(cè)定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水，所有試劑應(yīng)不含鉻。3.1丙酮。3.2硫酸：1+1硫酸溶液。將硫酸（ρ=1.84g/mL，優(yōu)級(jí)純）緩緩加入到同體積的水中，混勻。3.3磷酸：1+1磷酸溶液。將磷酸（ρ=1.69g/mL，優(yōu)級(jí)純）與水等體積混合。3.4氫氧化鈉：4g/L氫氧化鈉溶液。將氫氧化鈉1g溶于水并稀釋至250mL。3.5氫氧化鋅共沉淀

3、劑3.5.1硫酸鋅：8%（m/V）硫酸鋅溶液。稱取硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中。3.5.2氫氧化鈉：2%（m/V）溶液。稱取2.4g氫氧化鈉，溶于120mL水中。用時(shí)將3.5.1和3.5.2兩溶液混合。3.6高錳酸鉀：40g/L溶液。稱取高錳酸鉀4g，在加熱攪拌下溶于水，最后稀釋至100mL。3.7鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取于110℃干燥2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純）0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.10mg六價(jià)鉻。3.8鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取5

4、.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（3.7）置于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含1.00μg六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。3.9鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取25.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（3.7）置于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含5.00μg六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制此溶液。3.10尿素：200g/L溶液。將尿素（(NH2)2CO）20g溶于水并稀釋至100mL。3.11亞硝酸鈉：20g/L溶液。將亞硝酸鈉2g溶于水并稀釋至100mL。3.12顯色劑(Ⅰ)：稱取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于5

5、0mL丙酮（3.1）中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶，置冰箱中。色變深后，不能使用。3.13顯色劑(Ⅱ)：稱取二苯碳酰二肼2g，溶于50mL丙酮（3.1）中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶，置冰箱中。色變深后，不能使用。注：顯色劑(Ⅰ)也可按下法配制：稱取4.0g苯二甲酸酐（C6H4O），加到80mL乙醇中，攪拌溶解（必要時(shí)可用水浴微溫），加入0.5g二苯碳酰二肼，用乙醇稀釋至100mL。此溶液于暗處可保存六個(gè)月。使用時(shí)要注意加入顯色劑后立即搖勻，以免六價(jià)鉻被還原。4儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì)。注：所有

6、玻璃器皿內(nèi)壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌后要沖洗干凈。5采樣與樣品實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)該用玻璃瓶采集。采集時(shí)，加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)樣品pH值約為8，并在采樣后盡快測(cè)定，如放置，不要超過24h。6步驟6.1樣品的預(yù)處理6.1.1樣品中不含懸浮物，低色度的清潔地面水可直接測(cè)定。6.1.2色度校正：如樣品有色但不太深時(shí)，按6.3步驟另取一份試樣，以2mL丙酮（3.1）代替顯色劑，其他步驟同6.3。試樣測(cè)定的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行計(jì)算。6.1.3鋅鹽沉淀分離法：對(duì)渾濁、

7、色度較深的樣品可用此法前處理。取適量樣品（含六價(jià)鉻少于100μg）于150mL燒杯中，加水至50mL。滴加氫氧化鈉溶液（3.4），調(diào)節(jié)溶液pH值為7~8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鈉共沉淀劑（3.5）至溶液pH值為8~9。將此溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。用慢速濾紙干過濾，棄去10~20mL初濾液，取其中50.0mL濾液供測(cè)定。注：當(dāng)樣品經(jīng)鋅鹽沉淀分離法前處理后仍含有機(jī)物干擾測(cè)定時(shí)，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機(jī)物后再測(cè)定。取50.0mL濾液于150mL錐形瓶中，加入幾粒玻璃珠，加入0.5mL硫酸溶液（3.2）

8、、0.5mL磷酸溶液（3.3），搖勻。加入2滴高錳酸鉀溶液（3.6），如紫紅色消褪，則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20mL。取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數(shù)次，合并濾液和洗液至50mL比色管中。加入1mL尿素溶液（3.10），搖勻，用滴管滴加亞硝酸鈉溶液（3