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《GBT6987.32-2001鋁及鋁合金化學分析方法草酸鹽重量法法測定稀土總量》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS77-120.10H12石昌中華人民共和國國家標準Gs/T6987.1一6987.32-2001鋁及鋁合金化學分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07門0發(fā)布2001門2一01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局Gs/T6987.32-2001前言本標準是為了滿足相應產(chǎn)品標準的需要而制定。本標準為我國首次制定重量法測定鋁及鋁合金中稀土總量。本標準采用草酸鹽重量法測定稀土總量,適用范圍>1.50%a本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準
2、由中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所歸口本標準由東北輕合金有限責任公司負責起草本標準由北京有色金屬研究總院起草。本標準主要起草人:童堅、劉英、減慕文。本標準由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責解釋.中華人民共和國國家標準鋁及鋁合金化學分析方法草酸鹽重量法測定稀土總AGs/'r6987.32-2001Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationoftotalrareearthcontents-Rareearthoxalategravimetricmethod范圍本標準規(guī)定了鋁及鋁合金中稀土總量的測定方法。
3、本標準適用于鋁及鋁合金中稀土總量的測定,測定范圍:>1.50%.2方法提要試料用氫氧化鈉溶液溶解,使得A1,Mg,Ca,Zn,Si等得以分離,在pH2.0酸度下用草酸丙酮溶液作為沉淀劑沉淀稀土,于900℃將草酸稀土灼燒成氧化物,稱其質(zhì)量。由氧化稀土總量,根據(jù)試料所含各單一稀土相對比例及其氧化物組成,求算稀土元素總量。3試荊川腳過氧化氫伽1.10g/mL),氫氧化鈉溶液(200g/L)a勺八刁j鉀鹽酸(1+19)oI月J‘片氨水(1十4).月-﹄J.︺草酸丙酮溶液(40g/L).朽戶0O肉百里酚藍乙醇溶液(1g/I_),二ltd介草酸洗液(
4、10g/L):溶解10g草酸于1L水中,用氨水(3.4)調(diào)節(jié)pH值至2.0.孟口設(shè)備馬弗爐。試樣將試樣加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步驟6.1試料稱取1.0000g試樣,精確至0.0001go62測定次數(shù)獨立地進行兩次測定,取其平均值。中華人民共和國國家質(zhì)it監(jiān)督檢驗檢疫總局2001一07-10批準2001一12一01實施GB/'r6987.32-200163測定將試料(6.1)置于200mL燒杯中,蓋上表皿加人40m工氫氧化鈉溶液(3-2),待劇烈反應停止后,繼續(xù)加熱至試料完全分解。補加水至體積為100mL,煮沸1min。取下,冷
5、卻,以慢速定量濾紙過濾,沉淀用熱水洗滌至近中性(pH7-8)。將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)移人原燒杯中,加人20mL鹽酸(3.3),加熱至沉淀溶解,將濾紙搗爛補加1mL過氧化氫(3-1),繼續(xù)溶解煮沸至無小泡,加水至80mL煮沸取下,冷卻。不斷攪拌下加人20ml-,草酸丙酮溶液(3-5),以百里酚藍乙醇溶液(3-6)為指示劑,用氨水(3-4)調(diào)pH值為1.8-2.2,用水稀釋至100ml-,在80℃水浴中保溫1h,自然冷卻。用慢速定量濾紙過濾,以草酸洗液(3.7)洗滌燒杯和沉淀各7次~8次。將濾紙及沉淀移人已恒重的瓷增渦中,在電爐上灰化,于馬弗爐中9
6、00c灼燒1h。取出,冷卻,1h后稱量。分析結(jié)果的表述按式(1)計算稀土的質(zhì)量分數(shù)m,X0.831w(RE)=X100·········。。。?!ぁぁぁ??(1)刀2。式中:w(RE)稀土的質(zhì)量分數(shù),%;m,—試驗所得沉淀質(zhì)量,9;、?!嚵系馁|(zhì)量,R;0.831-稀土與稀土氧化物換算系數(shù)8允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應不大于表1I所列允許差。表1稀土總的質(zhì)量分數(shù)允許差>1.50^-3.000.15>3.00-4.000.20>4.00--5.000.25>5.00^7.500.30>7.50-10.000.35