乙酸乙酯的工藝與分析

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1、乙酸乙酯的工藝與分析乙酸乙酯合成方法的改進09化工1班岑立0932210021摘要采用鹽酸作催化劑對傳統(tǒng)的乙酸乙酯合成方法進行了改進，采用止交設計法選擇了最佳實驗方案，并對兩種酯化方法進行了對比。關鍵詞乙酸乙酯；合成方法；催化劑F?一!_?1刖S乙酸乙酯是乙酸中的輕基被乙氧基取代而生成的化介物。它是一種無色透明液體，有水果香，易揮發(fā)，而且對空氣敏感，能吸收水分，水分能使其緩慢分解而呈酸性墳芍?？梢宰骷徔椆I(yè)的清洗劑和天然香料的萃取劑，也是制藥工業(yè)和冇機合成的重耍原料。乙酸乙酯由于具有特殊的香味，是重要的香料，廣泛應用于食品、化妝品工業(yè)；同時它又是一種良好的

2、工業(yè)溶劑，在醫(yī)藥、涂料、電子等行業(yè)中也得到了廣泛的應川。眾所周知，酯化反應的特點是具冇可逆性，催化劑是影響反應的關鍵，無催化劑存在下，酯化反應無法進行。乙酸乙酯的合成作為一個比較典型的酯化反應，在有機化學實驗課程屮，都開設了該實驗。但在實驗教學指導書中，都是以濃硫酸作催化劑，且用量較大（n（硫酸）：n醋酸）=1：0.1-1:l）o實驗發(fā)現(xiàn)硫酸作催化劑存在如卜?缺點：⑴加料時速度要慢，否則易使體系溫度升高，使乙醇揮發(fā)，造成產(chǎn)率降低，這無疑也延長了實驗時間；（2）由于濃硫酸同時具冇酯化、氧化、脫水等作用，酯化的同時易導致乙瞇、乙烯、二氧化硫、乙醛等副產(chǎn)物產(chǎn)生；

3、若局部過熱，硫酸還可使有機溶劑碳化，不僅造成產(chǎn)率降低，也給產(chǎn)品的精制帶來許多麻煩；（3）因濃硫酸具有強腐蝕性，學生如操作不慎，易被燒傷，安全性較差。鑒于硫酸催化法存在上述缺點，我們對傳統(tǒng)的乙酸乙酯的介成方法進行了如下改進：（1）用鹽酸代替硫酸作催化劑；（2）減少催化劑的用量；（3）縮短反應時間。改進后的方法，提高了酯的產(chǎn)率，縮短了實驗時間，也節(jié)省了實驗經(jīng)費。2實驗部分2.1試劑無水乙醇、乙酸、鹽酸、磷酸、硫酸均為化學純。1.2實驗過程在圓底燒瓶中加入一定量的催化劑,19mL（約0.3mol）無水乙醇和12mL（0.2mo1）冰醋酸混勻后，加入幾粒沸石，裝上

4、冷凝管。在一定溫度下，使反應進行一定的時間后，將回流裝置改成蒸錨裝置，接受器用冷水冷卻，加熱蒸館生成的乙酸乙酯。將館出液轉(zhuǎn)入分液漏斗屮，依次用飽和碳酸鈉、飽和氯化鈉、飽和氯化鈣溶液洗滌；分出酯層，用硫酸鎂干燥；過濾，濾液跡行蒸僻，收集73?78°C的謂分；稱重，計算產(chǎn)率。3實驗結(jié)果與討論3.1不同催化劑對反應的影響在0.3mol無水乙醇、0.2mol冰醋酸的條件下，采用不同的催化劑進行酯化反應，實驗結(jié)果見表lo實驗號催化劑種類/迅催化劑用S/ml乙酸乙酯用:K/g1硫酸13.12硫酸35.23硫陵59.74鹽酸110.85鹽酸311,06鹽酸511.2L磷

5、酸12.68磷酸33.29磷酸58.4表1結(jié)杲表明：鹽酸、硫酸都是強酸，具有很強的催化活性，而磷酸屬中強酸，催化活性相對較低。由于催化反應的關鍵是完成酯化反應并形成活性屮間體，該活性屮間體的形成難易及活性中間體的濃度直接影響反應速度及酯的收率。鹽酸和硫酸都易使之形成活性中間體，但由于在酯化反應條件下用硫酸做催化劑，存在一系列的副反應，而導致乙酸乙酯的產(chǎn)率降低。所以用鹽酸作催化劑而得到的乙酸乙酯的產(chǎn)率較高。：隨著催化劑用量的增加，酯的收率提高。這是由于催化劑用量大，生成的活性中間體多，酯的收率就高。但從實驗結(jié)果看，鹽酸用量增加，產(chǎn)率增加并不明顯。作為學生實驗

6、，從節(jié)約原料和后處理方便考慮，我們選用鹽酸做催化劑，且川量為101L較好。這是因為選用IIC1做催化劑與H2S04做催化劑，其反應機理不同，導致催化劑用量不同。其機理如門HC1與H2S04均易促進活性中間體的形成，但由于在酯化反應條件下，二考形成的活性中間體不同，所需催化劑的用量也不同。硫酸作催化劑：C2H5OH+H2SO4F=^C2HrO-SO3H+HOZC2Hs-O-SO3H+CH3C—CH3COOOC2OH鹽酸作催化劑:OHICHj—C—OHIHOCH■OHI.—?CHj―C—OH:OC2Hs從機理看，H2S04做催化劑時，首先是乙醇與H2S04反應

7、生成硫酸氫乙酯，由于此反應為可逆反應，加大硫酸的量冇利于反應進行。3.2鹽酸催化法和硫酸催化法的對比實驗基于上述實驗結(jié)果，有學生在有機化學實驗課中對鹽酸催化法進行了驗證，并對鹽酸催化法和硫酸催化法進行了對比實驗：一部分同學按原實驗教材做，實驗方案為：0.3mol無水乙醇、0.2mol冰醋酸，在冷卻下緩緩加入5mL濃硫酸，在反應溫度110?120°C（回流）下反應0.5h,所得乙酸乙酯&4g（平均值），產(chǎn)率48.8%。另一部分同學按改進后的方法做：0.3mol無水乙醉、0.2mol冰醋酸、ImL鹽酸，在90?95°C條件下，反應15min,所得乙酸乙酯10.

8、5g（平均值）,產(chǎn)率59.7%。3.結(jié)論綜上所述，鹽酸催化乙酸乙酯