乙酸乙酯的工藝與分析

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1、乙酸乙酯的工藝與分析乙酸乙酯合成方法的改進(jìn)09化工1班岑立0932210021摘要采用鹽酸作催化劑對(duì)傳統(tǒng)的乙酸乙酯合成方法進(jìn)行了改進(jìn)，采用止交設(shè)計(jì)法選擇了最佳實(shí)驗(yàn)方案，并對(duì)兩種酯化方法進(jìn)行了對(duì)比。關(guān)鍵詞乙酸乙酯；合成方法；催化劑F?一!_?1刖S乙酸乙酯是乙酸中的輕基被乙氧基取代而生成的化介物。它是一種無色透明液體，有水果香，易揮發(fā)，而且對(duì)空氣敏感，能吸收水分，水分能使其緩慢分解而呈酸性墳芍?？梢宰骷徔椆I(yè)的清洗劑和天然香料的萃取劑，也是制藥工業(yè)和冇機(jī)合成的重耍原料。乙酸乙酯由于具有特殊的香味，是重要的香料，廣泛應(yīng)用于食品、化妝品工業(yè)；同時(shí)它又是一種良好的

2、工業(yè)溶劑，在醫(yī)藥、涂料、電子等行業(yè)中也得到了廣泛的應(yīng)川。眾所周知，酯化反應(yīng)的特點(diǎn)是具冇可逆性，催化劑是影響反應(yīng)的關(guān)鍵，無催化劑存在下，酯化反應(yīng)無法進(jìn)行。乙酸乙酯的合成作為一個(gè)比較典型的酯化反應(yīng)，在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程屮，都開設(shè)了該實(shí)驗(yàn)。但在實(shí)驗(yàn)教學(xué)指導(dǎo)書中，都是以濃硫酸作催化劑，且用量較大（n（硫酸）：n醋酸）=1：0.1-1:l）o實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)硫酸作催化劑存在如卜?缺點(diǎn)：⑴加料時(shí)速度要慢，否則易使體系溫度升高，使乙醇揮發(fā)，造成產(chǎn)率降低，這無疑也延長了實(shí)驗(yàn)時(shí)間；（2）由于濃硫酸同時(shí)具冇酯化、氧化、脫水等作用，酯化的同時(shí)易導(dǎo)致乙瞇、乙烯、二氧化硫、乙醛等副產(chǎn)物產(chǎn)生；

3、若局部過熱，硫酸還可使有機(jī)溶劑碳化，不僅造成產(chǎn)率降低，也給產(chǎn)品的精制帶來許多麻煩；（3）因濃硫酸具有強(qiáng)腐蝕性，學(xué)生如操作不慎，易被燒傷，安全性較差。鑒于硫酸催化法存在上述缺點(diǎn)，我們對(duì)傳統(tǒng)的乙酸乙酯的介成方法進(jìn)行了如下改進(jìn)：（1）用鹽酸代替硫酸作催化劑；（2）減少催化劑的用量；（3）縮短反應(yīng)時(shí)間。改進(jìn)后的方法，提高了酯的產(chǎn)率，縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，也節(jié)省了實(shí)驗(yàn)經(jīng)費(fèi)。2實(shí)驗(yàn)部分2.1試劑無水乙醇、乙酸、鹽酸、磷酸、硫酸均為化學(xué)純。1.2實(shí)驗(yàn)過程在圓底燒瓶中加入一定量的催化劑,19mL（約0.3mol）無水乙醇和12mL（0.2mo1）冰醋酸混勻后，加入幾粒沸石，裝上

4、冷凝管。在一定溫度下，使反應(yīng)進(jìn)行一定的時(shí)間后，將回流裝置改成蒸錨裝置，接受器用冷水冷卻，加熱蒸館生成的乙酸乙酯。將館出液轉(zhuǎn)入分液漏斗屮，依次用飽和碳酸鈉、飽和氯化鈉、飽和氯化鈣溶液洗滌；分出酯層，用硫酸鎂干燥；過濾，濾液跡行蒸僻，收集73?78°C的謂分；稱重，計(jì)算產(chǎn)率。3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論3.1不同催化劑對(duì)反應(yīng)的影響在0.3mol無水乙醇、0.2mol冰醋酸的條件下，采用不同的催化劑進(jìn)行酯化反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表lo實(shí)驗(yàn)號(hào)催化劑種類/迅催化劑用S/ml乙酸乙酯用:K/g1硫酸13.12硫酸35.23硫陵59.74鹽酸110.85鹽酸311,06鹽酸511.2L磷

5、酸12.68磷酸33.29磷酸58.4表1結(jié)杲表明：鹽酸、硫酸都是強(qiáng)酸，具有很強(qiáng)的催化活性，而磷酸屬中強(qiáng)酸，催化活性相對(duì)較低。由于催化反應(yīng)的關(guān)鍵是完成酯化反應(yīng)并形成活性屮間體，該活性屮間體的形成難易及活性中間體的濃度直接影響反應(yīng)速度及酯的收率。鹽酸和硫酸都易使之形成活性中間體，但由于在酯化反應(yīng)條件下用硫酸做催化劑，存在一系列的副反應(yīng)，而導(dǎo)致乙酸乙酯的產(chǎn)率降低。所以用鹽酸作催化劑而得到的乙酸乙酯的產(chǎn)率較高。：隨著催化劑用量的增加，酯的收率提高。這是由于催化劑用量大，生成的活性中間體多，酯的收率就高。但從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，鹽酸用量增加，產(chǎn)率增加并不明顯。作為學(xué)生實(shí)驗(yàn)

6、，從節(jié)約原料和后處理方便考慮，我們選用鹽酸做催化劑，且川量為101L較好。這是因?yàn)檫x用IIC1做催化劑與H2S04做催化劑，其反應(yīng)機(jī)理不同，導(dǎo)致催化劑用量不同。其機(jī)理如門HC1與H2S04均易促進(jìn)活性中間體的形成，但由于在酯化反應(yīng)條件下，二考形成的活性中間體不同，所需催化劑的用量也不同。硫酸作催化劑：C2H5OH+H2SO4F=^C2HrO-SO3H+HOZC2Hs-O-SO3H+CH3C—CH3COOOC2OH鹽酸作催化劑:OHICHj—C—OHIHOCH■OHI.—?CHj―C—OH:OC2Hs從機(jī)理看，H2S04做催化劑時(shí)，首先是乙醇與H2S04反應(yīng)

7、生成硫酸氫乙酯，由于此反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加大硫酸的量冇利于反應(yīng)進(jìn)行。3.2鹽酸催化法和硫酸催化法的對(duì)比實(shí)驗(yàn)基于上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，有學(xué)生在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課中對(duì)鹽酸催化法進(jìn)行了驗(yàn)證，并對(duì)鹽酸催化法和硫酸催化法進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn)：一部分同學(xué)按原實(shí)驗(yàn)教材做，實(shí)驗(yàn)方案為：0.3mol無水乙醇、0.2mol冰醋酸，在冷卻下緩緩加入5mL濃硫酸，在反應(yīng)溫度110?120°C（回流）下反應(yīng)0.5h,所得乙酸乙酯&4g（平均值），產(chǎn)率48.8%。另一部分同學(xué)按改進(jìn)后的方法做：0.3mol無水乙醉、0.2mol冰醋酸、ImL鹽酸，在90?95°C條件下，反應(yīng)15min,所得乙酸乙酯10.

8、5g（平均值）,產(chǎn)率59.7%。3.結(jié)論綜上所述，鹽酸催化乙酸乙酯