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1、乙酸乙酯的合成工藝摘要:敘述了乙酸乙酯的基本性質(zhì)和應用，介紹乙酸乙酯的實驗室和生產(chǎn)工藝。關鍵字:乙酸乙酯，合成，工藝Abstruct:Describestheethylacetatebasicpropertiesandapplication,Introduceethylacetatelaboratoryandproductionprocess.Keywords:ethylacetate,synthesis,process.球棍模型一基本介紹分子模型無色透明液體。有水果香。易揮發(fā)。能吸水分，水分能使其緩慢分解而呈酸性反應。能與氯仿、乙醇
2、、丙酮和乙醚混溶，溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金屬鹽類（如氯化鋰、氯化鈷、氯化鋅、氯化鐵等）。相對密度0.902。熔點-83℃。沸點77℃。折光率1.3719。閃點7.2℃（開杯）。易燃。蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物。二理化性質(zhì)乙酸乙酯又稱醋酸乙酯。純凈的乙酸乙酯是無色透明具有刺激性氣味的液體，是一種用途廣泛的精細化工產(chǎn)品，具有優(yōu)異的溶解性、快干性，用途廣泛，是一種非常重要的有機化工原料和極好的工業(yè)溶劑，被廣泛用于醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、乙酸纖維樹酯、合成橡膠、涂料及油漆等的生產(chǎn)過程中。三實驗室制法在150m
3、L三口瓶中加入15mL無水乙醇，搖動下慢慢加入15mL濃H2SO4，混合均勻，加入幾粒沸石。一側口插入溫度計使溫度計水銀球到液面以下，中間口安裝滴液漏斗，另一側口連接蒸餾置。在滴液漏斗中加入20mL無水乙醇和20mL冰醋酸。將三口瓶隔石棉網(wǎng)上加熱，當體系溫度到115~125℃時，慢慢將滴液漏斗中的混合液滴入燒瓶中，控制滴加速度，使之與生成酯的餾出速度大致相等，反應溫度維持在該溫度范圍，滴加完畢，出，得粗乙酸乙酯。在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液，并不斷振蕩，至無二氧化碳氣體產(chǎn)生，放置片刻。然后轉入分液漏斗中，分去水層，有機層分別用10
4、mL飽和食鹽水飽和、10mL飽和氯化鈣溶液洗滌。將有機層倒入一干燥的錐形瓶中，用適量的無水硫酸鎂干燥30min。將干燥后的有機層進行蒸餾，收集73~78℃的餾分。稱重，計算產(chǎn)率。四乙酸乙酯的工業(yè)制法1乙醇乙酸酯化法用硫酸作催化劑，生產(chǎn)方法有間歇式與連續(xù)式兩種。為增加反應轉化率,通常用過量乙醇投料。A間歇式在搪瓷釜內(nèi)加乙酸、乙醇、硫酸,熱回流4~5h,蒸出粗品用5%NaCl洗,再用NaOH與NaCl混溶液中和到pH8,NaCl液洗無水K2CO3干燥、分餾出成品乙酸乙酯。B連續(xù)法,它又分只出乙酸乙酯及出兩種產(chǎn)品乙酸乙酯/乙酸丁酯的聯(lián)產(chǎn)法。
5、工藝流程圖如下：用乙酸、過量乙醇、少量硫酸(96%)混合后共入預熱器,進而入酯化塔,塔頂蒸出含70%乙醇、20%乙酯、10%水(乙酸已全反應掉)的餾出物入冷凝器,一部分作塔頂回流,一部分于80e左右入分離塔,塔頂蒸出含83%乙酯,9%乙醇,8%水的料與等體積的水入混合器,繼進傾析器,該器下層流出含少量乙醇與酯的稍重水層返回分離塔下部,經(jīng)分離塔分離,乙酯重新以三元恒沸物分出,而濃的含水乙醇返回酯化反應塔下部經(jīng)氣化后進行酯化反應。而傾析器上層混合物含93%乙酯、5%水、2%乙醇入干燥塔,塔的中下側出乙酸乙酯產(chǎn)品。塔頂蒸出物一部分作本塔回流
6、,一部返入酯化塔。干燥塔底作殘物排出。該法可得GB3728-91質(zhì)量指標的工業(yè)乙酸乙酯成品。硫酸作催化劑合成乙酸乙酯的技術成熟,但它腐蝕設備又增加排污等麻煩,且副產(chǎn)品物影響了成品的收率,該法只在美國及西歐被廣泛采用。改進工藝：有分子篩合成法、雜多酸合成法、聯(lián)產(chǎn)法以及催化精餾法可對上述工藝進行改進。（有興趣可參閱《乙酸乙酯合成技術現(xiàn)狀及其進展》崔小明著）2乙醛縮合法乙醛經(jīng)乙醇鋁為催化劑下,縮合成乙酸乙酯。CH3CHO→CH3COOC2H5催化劑三乙氧基鋁是在另一單獨反應器內(nèi)合成,它是由Al粉、無水C2H5OH和乙酸乙酯為溶劑的混合物溶液
7、中,并用少量氯化鋁及少量氯化鋅作助催化劑反應而成。Al+CH3CH2OH→Al(OC2H5)3+3/2H2,副產(chǎn)氫氣經(jīng)冷凍冷凝回收冷凝物后排放。催化劑溶液充分攪拌均勻后備用。乙醛由乙烯在氯化鈀催化下液相反應成乙醛后與乙氧基鋁溶液一起連續(xù)進入反應塔,控制反應物比例,使進料混合時已有98%乙醛轉為乙酸乙酯,1.5%乙醛在后面攪拌繼反應,此為放熱反應,有冷鹽水盤管控制0~10℃反應1h。原料乙醛中含水量應盡量低,以防止催化劑在有水時分解。粗生成物乙酸乙酯入分餾塔T1,塔頂餾出物乙酯入反應T2,T1底下部分出乙醇與氫氧化鋁。分餾塔T2頂餾出物
8、冷凝后一部分返回T2回流,大部入分餾塔T3,T3底排出乙醇/乙醛循環(huán)利用,T3頂餾出物乙醛返入反應塔,塔T2底料入分餾塔T4,塔頂冷凝料一部分返回T4作回流,大部分是成品乙酸乙酯,而T4底排出重組分進一步去加工。3乙烯一
