JY-T 014-1996 熱分析方法通則

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1、MV_RR_CNJ_0014熱分析方法通則1.熱分析方法通則的說(shuō)明編號(hào)JY/T014—1996名稱(中文)熱分析方法通則(英文)Generalrulesforthermalanalysis歸口單位國(guó)家教育委員會(huì)起草單位國(guó)家教育委員會(huì)主要起草人梁國(guó)眉黃和孝批準(zhǔn)日期1997年1月22日實(shí)施日期1997年4月1日替代規(guī)程號(hào)無(wú)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了差熱分析儀(DTA)、差示掃描量熱儀(DSC)和熱重儀(TG)測(cè)試的一般方法，適用于通用的DTA、DSC和TG儀對(duì)物質(zhì)進(jìn)行熱分析。主要技術(shù)要求1.定義2.方法原理3.試劑和材料4.儀器5.樣

2、品6.分析步驟7.分析結(jié)果的表述是否分級(jí)無(wú)檢定周期(年)附錄數(shù)目6出版單位科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)文件備注2.熱分析方法通則的摘要本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了差熱分析儀(DTA)、差示掃描量熱儀(DSC)和熱重儀(TG)測(cè)試的一般方法，適用于通用的DTA、DSC和TG儀對(duì)物質(zhì)進(jìn)行熱分析。3定義本通則等同采用GB6425—86熱分析術(shù)語(yǔ)。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)glasstransitiontemperature物質(zhì)比熱容易發(fā)生不連續(xù)變化，DSC(或DTA)曲線向吸熱方向轉(zhuǎn)折或稱階段狀變化時(shí)的溫度。4方法原理物質(zhì)在一較寬的溫度范

3、圍內(nèi)變化時(shí)，會(huì)發(fā)生某種物理變化或化學(xué)變化。這些變化會(huì)引起系統(tǒng)溫度和熱焓不同程度的改變，并伴隨有熱量形式的吸收或釋放，某些變化還涉及到物質(zhì)質(zhì)量的增加或減少。熱分析就是研究這些與溫度有關(guān)的物性的變化，熱分析技術(shù)是在程序溫度(升溫或降溫)下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。按測(cè)量的物理性質(zhì)不同，有各種熱分析技術(shù)。常用的有基于測(cè)量物質(zhì)與參比物之間溫度差變化的DTA法、基于測(cè)量體系熱焓變化的DSC法和測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量變化的TG法。5試劑和材料5.1參比物常用煅燒過(guò)的α-Al2O3作參比物。5.2標(biāo)準(zhǔn)物選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在化學(xué)上足夠穩(wěn)

4、定和惰性，在儲(chǔ)存過(guò)程中沒(méi)有變化，升溫時(shí)不與坩堝材料反應(yīng)、材料易得、所取的特征轉(zhuǎn)變溫度足夠明顯、分立和重復(fù)等。5.2.1DTA/DSC標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)DTA和DSC儀溫度和量熱校正用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見(jiàn)附錄A表A1和附錄B表B1。由于多種應(yīng)用，附錄C表C1還列出了18種溫度校正范圍在－40℃～2500℃的校正物質(zhì)的熔融溫度。5.2.2TG標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用特征分解溫度作為T(mén)G溫度標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見(jiàn)附錄D表D1；采用居里點(diǎn)溫度作為T(mén)G溫度標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見(jiàn)附錄E表E1和附錄F表F1。6儀器6.1儀器組成6.1.1程序溫度控制系統(tǒng)有升溫、降溫、等溫和循環(huán)等程

5、序控制方式。6.1.2測(cè)量系統(tǒng)6.1.2.1樣品支架組件a)DTA儀具有兩個(gè)結(jié)構(gòu)和熱傳遞條件完全一致的樣品支架。b)DSC儀1)功率補(bǔ)償型DSC儀由兩個(gè)具有功率補(bǔ)償功能元件的樣品支架組成，以維持試樣和參比物溫度一致。2)熱流型DSC儀樣品支架與DTA儀相似，通過(guò)把溫度差換算為能量，因此是一種定量的DTA儀。c)TG儀樣品支架平衡地懸掛于加熱爐中間，以保持熱傳遞條件一致。6.1.2.2測(cè)量部件測(cè)量部件選用不同類型的傳感器將測(cè)得的物理量放大并轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。6.1.3操作系統(tǒng)通過(guò)主機(jī)和計(jì)算機(jī)鍵盤(pán)操作，進(jìn)行試樣測(cè)試和數(shù)據(jù)處理。6.1

6、.4氣氛控制系統(tǒng)根據(jù)測(cè)試需要選用空氣、氮?dú)饣蚱渌鼩怏w作測(cè)量系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)氣氛。系統(tǒng)亦可具有冷卻或壓力控制部件。6.1.5計(jì)算機(jī)系統(tǒng)控制主機(jī)操作，采集和處理數(shù)據(jù)。6.1.6記錄及顯示系統(tǒng)顯示和繪制譜圖，打印數(shù)據(jù)和參數(shù)。6.2儀器性能應(yīng)符合JJG014—1996熱分析儀計(jì)量檢定規(guī)程的要求。7樣品應(yīng)均勻和具有代表性，并要與樣品盤(pán)有良好的接觸。使用參比物的重量、比重、粒度和熱傳導(dǎo)性能應(yīng)力求與試樣一致。待要作比較的樣品應(yīng)有大致相同的粒子尺寸、形狀和質(zhì)量。7.1固體樣品取樣前應(yīng)使樣品均勻，并使樣品的形狀和大小適應(yīng)試樣支持器的要求。7.2液體

7、樣品應(yīng)在攪拌均勻后直接取樣，并按儀器要求把試樣置于樣品盤(pán)中。7.3對(duì)分析前進(jìn)行過(guò)熱處理的樣品，其處理過(guò)程及熱處理所引起的質(zhì)量損失需在報(bào)告中加以注明。8分析步驟8.1開(kāi)機(jī)按照儀器操作規(guī)程啟動(dòng)儀器，并按要求進(jìn)行預(yù)熱。8.2檢測(cè)前準(zhǔn)備測(cè)試前需要對(duì)儀器的外觀和儀器各部件進(jìn)行工作正常性檢查，必要時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行校正。8.2.1DTA、DSC的溫度校正在儀器的正常工作條件下采用已知轉(zhuǎn)變溫度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器溫度指示值進(jìn)行標(biāo)定。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校核儀器的溫度“標(biāo)尺”時(shí)，通常采用兩點(diǎn)校正，即在所測(cè)定溫度范圍的上限和下限分別選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校正；如果

8、已預(yù)先確定得兩點(diǎn)間的斜率(S)值充分接近1.000，則可以作一點(diǎn)校正。將測(cè)得標(biāo)樣的相變外推起始溫度、峰溫與表中所列標(biāo)準(zhǔn)值比較，求得其差值，在正式實(shí)驗(yàn)前按所要求的準(zhǔn)確度進(jìn)行校正。溫度校正受到升溫速率、樣品支架、通進(jìn)氣體的種類和流量的影響，所以溫度校正應(yīng)與樣品測(cè)試的條件一致。8.2.2TG的溫