輻照纖維素材料結(jié)晶行為的研究.pdf

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1、第20卷第12期核　　技　　術(shù)Vol.20,No.121997年12月NUCLEARTECHNIQUESDec.,1997輻照纖維素材料結(jié)晶行為的研究周瑞敏　向　群　宋　京(上海大學(xué)嘉定校區(qū)　上海201800)摘要　對電子束輻照處理后的濾紙、木屑和稻草三種纖維素材料的X衍射行為進行了較為系統(tǒng)的研究。結(jié)果可見,這三種植物纖維素材料的相對結(jié)晶度都隨輻照劑量的增加而減少。同時還發(fā)現(xiàn)它們的X衍射峰峰位都隨輻照劑量增加而向小角方向位移,并呈線性關(guān)系。實驗還發(fā)現(xiàn)木屑所含大量木質(zhì)素并沒有在電子束輻照場中對纖維素晶區(qū)起保護作用

2、。關(guān)鍵詞　電子束輻照,結(jié)晶度,纖維素　　采用電離輻射研究植物纖維素材料的目的因時代和當(dāng)時的直接需要不同而不同。早在20[1]年代,人們就已經(jīng)觀察到紙張暴露于陰極射線之下會放出H2、CO和CO2的現(xiàn)象。并觀察[2]到纖維素經(jīng)輻照后,木材的機械性能下降、吸濕性增加等。這些工作都是從電離輻射與物質(zhì)的相互作用角度出發(fā),研究了射線對纖維素材料性能的影響。到了20-80年代,人們對這種植物纖維素材料可再生資源的研究又掀起了一個高潮,其中利用電離輻射手段預(yù)處理植物纖[3-6]維素材料是一個重要方面。我們曾發(fā)現(xiàn)輻照濾紙纖維素材

3、料的重結(jié)晶現(xiàn)象,并以這一發(fā)現(xiàn)結(jié)果解釋了當(dāng)時輻射化學(xué)[7]界對輻照纖維素結(jié)晶度的兩種相反結(jié)論的原因。在研究輻照纖維素結(jié)晶度的過程中,我們還[8]發(fā)現(xiàn)濾紙經(jīng)電離輻照處理后,其結(jié)晶度隨輻照劑量增大而降低。我們還觀察到了輻照濾紙的[9]X衍射峰的峰位因輻照強度的增加而向小角方向位移。那么其它纖維素材料會出現(xiàn)這些現(xiàn)象嗎?它們的規(guī)律又是怎樣的呢?本文研究討論了這方面的內(nèi)容。[10,11]　　其他研究人員曾對植物纖維素的結(jié)晶性進行過非常仔細(xì)的實驗、分析工作。他們是采用機械球磨法粉碎植物纖維材料,并研究了粉碎后纖維素結(jié)晶的各種

4、行為。我們的研究工作說明,電離輻射預(yù)處理植物纖維素后,其結(jié)晶行為的變化情況,與機械粉碎處理后,纖維素結(jié)晶行為的變化有非常相似的一面。1　實驗方法111　材料和儀器輻照源為115MeV電子靜電加速器,上海先鋒電機廠制造;X衍射儀為日本理學(xué)公司D?MAX-?A型X衍射儀;濾紙采用杭州新華造紙廠生產(chǎn)的大張定性濾紙;木屑采用東北松木;稻草采用上海市嘉定的早稻草。112　輻照樣品的制備(1)濾紙樣品:把定性濾紙裁剪成X衍射試樣標(biāo)準(zhǔn)大小,輻照,待測試。(2)木屑和稻草樣品:先把東北松木和稻草分割成小顆粒,然后用粉碎機粉碎,

5、選用收稿日期:1996-10-24,修回日期:1997-03-26第12期周瑞敏等:輻照纖維素材料結(jié)晶行為的研究74980-120目部分,壓制成標(biāo)準(zhǔn)片樣。輻照后待測試。113　脫木質(zhì)素方法[11]采用硝酸乙醇脫木質(zhì)素法。樣品木脫é(No.1):取80-120目的干木屑20g,加入50mg硝酸乙醇液,沸水加熱回流30min。樣品木脫ê(No.2):取相同木屑20g,每次加入硝酸乙醇液50mg,沸水加熱回流60min,重復(fù)操作2次。樣品木脫?(No.3):取相同木屑20g,每次加入硝酸乙醇液50mg,沸水加熱回流6

6、0min,重復(fù)4次?；亓骱蟮母鳂悠范加脽崴粗翞V液不呈酸性,再用無水乙醇洗滌2次,在烘箱中烘至基本干燥,再移入真空烘箱105℃干燥6h。最后壓成標(biāo)準(zhǔn)片樣,輻照,待測試。114　相對結(jié)晶度的計算[12]我們采用Segel法計算相對結(jié)晶度CrI%CrI%=[(I002-IAM)?I002]×100%(1)式中,I0102為纖維素X衍射峰峰強度(由晶區(qū)引起),IAM為纖維素的X衍射峰谷強度(由非晶區(qū)引起)。2　結(jié)果與討論2.1　纖維素結(jié)晶度在電子束輻照場中的行為我們發(fā)現(xiàn)濾紙經(jīng)電子束射線處理后,其結(jié)晶度隨輻照劑量的增加

7、而下降,結(jié)果見圖1。圖1　輻照濾紙的X光衍射譜圖與輻照劑量的關(guān)系Fig.1TheX-raydiffractionspectraofirradiatedfilterpaperswithirradiationdose1.1.08MGy,2.3.24MGy,3.6.48MGy,4.10.15MGy,5.20.99MGy從圖1可見,未輻照樣品與經(jīng)10115MGy劑量輻照的樣品相比,后者的峰高值下降了60%。在高劑量范圍內(nèi),結(jié)晶度變化較為明顯,當(dāng)輻照劑量達(dá)20199MGy時,濾紙的結(jié)晶性完全消失,只顯示出散射線。圖2(a

8、)和圖2(b)分別是輻照木屑和稻草纖維素材料的X衍射圖譜。圖2的曲線充分說明,這兩種植物纖維素材料的結(jié)晶度也象濾紙材料一樣,隨輻照劑量的增加結(jié)晶度下降。圖3是我們用濾紙、木屑和稻草的X衍射002峰峰強分別對輻照劑量作圖。從圖3可看到,這三種植物纖維素材料經(jīng)電子束射線處理后,其峰強隨輻照劑量的增加而下降,并呈良好的線性關(guān)系;還可看出,濾紙和木屑的002峰峰強隨輻照劑量增加而產(chǎn)生的變化程度