輻照纖維素材料結晶行為的研究.pdf

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1、第20卷第12期核　　技　　術Vol.20,No.121997年12月NUCLEARTECHNIQUESDec.,1997輻照纖維素材料結晶行為的研究周瑞敏　向　群　宋　京(上海大學嘉定校區(qū)　上海201800)摘要　對電子束輻照處理后的濾紙、木屑和稻草三種纖維素材料的X衍射行為進行了較為系統(tǒng)的研究。結果可見,這三種植物纖維素材料的相對結晶度都隨輻照劑量的增加而減少。同時還發(fā)現(xiàn)它們的X衍射峰峰位都隨輻照劑量增加而向小角方向位移,并呈線性關系。實驗還發(fā)現(xiàn)木屑所含大量木質(zhì)素并沒有在電子束輻照場中對纖維素晶區(qū)起保護作用

2、。關鍵詞　電子束輻照,結晶度,纖維素　　采用電離輻射研究植物纖維素材料的目的因時代和當時的直接需要不同而不同。早在20[1]年代,人們就已經(jīng)觀察到紙張暴露于陰極射線之下會放出H2、CO和CO2的現(xiàn)象。并觀察[2]到纖維素經(jīng)輻照后,木材的機械性能下降、吸濕性增加等。這些工作都是從電離輻射與物質(zhì)的相互作用角度出發(fā),研究了射線對纖維素材料性能的影響。到了20-80年代,人們對這種植物纖維素材料可再生資源的研究又掀起了一個高潮,其中利用電離輻射手段預處理植物纖[3-6]維素材料是一個重要方面。我們曾發(fā)現(xiàn)輻照濾紙纖維素材

3、料的重結晶現(xiàn)象,并以這一發(fā)現(xiàn)結果解釋了當時輻射化學[7]界對輻照纖維素結晶度的兩種相反結論的原因。在研究輻照纖維素結晶度的過程中,我們還[8]發(fā)現(xiàn)濾紙經(jīng)電離輻照處理后,其結晶度隨輻照劑量增大而降低。我們還觀察到了輻照濾紙的[9]X衍射峰的峰位因輻照強度的增加而向小角方向位移。那么其它纖維素材料會出現(xiàn)這些現(xiàn)象嗎?它們的規(guī)律又是怎樣的呢?本文研究討論了這方面的內(nèi)容。[10,11]　　其他研究人員曾對植物纖維素的結晶性進行過非常仔細的實驗、分析工作。他們是采用機械球磨法粉碎植物纖維材料,并研究了粉碎后纖維素結晶的各種

4、行為。我們的研究工作說明,電離輻射預處理植物纖維素后,其結晶行為的變化情況,與機械粉碎處理后,纖維素結晶行為的變化有非常相似的一面。1　實驗方法111　材料和儀器輻照源為115MeV電子靜電加速器,上海先鋒電機廠制造;X衍射儀為日本理學公司D?MAX-?A型X衍射儀;濾紙采用杭州新華造紙廠生產(chǎn)的大張定性濾紙;木屑采用東北松木;稻草采用上海市嘉定的早稻草。112　輻照樣品的制備(1)濾紙樣品:把定性濾紙裁剪成X衍射試樣標準大小,輻照,待測試。(2)木屑和稻草樣品:先把東北松木和稻草分割成小顆粒,然后用粉碎機粉碎,

5、選用收稿日期:1996-10-24,修回日期:1997-03-26第12期周瑞敏等:輻照纖維素材料結晶行為的研究74980-120目部分,壓制成標準片樣。輻照后待測試。113　脫木質(zhì)素方法[11]采用硝酸乙醇脫木質(zhì)素法。樣品木脫é(No.1):取80-120目的干木屑20g,加入50mg硝酸乙醇液,沸水加熱回流30min。樣品木脫ê(No.2):取相同木屑20g,每次加入硝酸乙醇液50mg,沸水加熱回流60min,重復操作2次。樣品木脫?(No.3):取相同木屑20g,每次加入硝酸乙醇液50mg,沸水加熱回流6

6、0min,重復4次?；亓骱蟮母鳂悠范加脽崴粗翞V液不呈酸性,再用無水乙醇洗滌2次,在烘箱中烘至基本干燥,再移入真空烘箱105℃干燥6h。最后壓成標準片樣,輻照,待測試。114　相對結晶度的計算[12]我們采用Segel法計算相對結晶度CrI%CrI%=[(I002-IAM)?I002]×100%(1)式中,I0102為纖維素X衍射峰峰強度(由晶區(qū)引起),IAM為纖維素的X衍射峰谷強度(由非晶區(qū)引起)。2　結果與討論2.1　纖維素結晶度在電子束輻照場中的行為我們發(fā)現(xiàn)濾紙經(jīng)電子束射線處理后,其結晶度隨輻照劑量的增加

7、而下降,結果見圖1。圖1　輻照濾紙的X光衍射譜圖與輻照劑量的關系Fig.1TheX-raydiffractionspectraofirradiatedfilterpaperswithirradiationdose1.1.08MGy,2.3.24MGy,3.6.48MGy,4.10.15MGy,5.20.99MGy從圖1可見,未輻照樣品與經(jīng)10115MGy劑量輻照的樣品相比,后者的峰高值下降了60%。在高劑量范圍內(nèi),結晶度變化較為明顯,當輻照劑量達20199MGy時,濾紙的結晶性完全消失,只顯示出散射線。圖2(a

8、)和圖2(b)分別是輻照木屑和稻草纖維素材料的X衍射圖譜。圖2的曲線充分說明,這兩種植物纖維素材料的結晶度也象濾紙材料一樣,隨輻照劑量的增加結晶度下降。圖3是我們用濾紙、木屑和稻草的X衍射002峰峰強分別對輻照劑量作圖。從圖3可看到,這三種植物纖維素材料經(jīng)電子束射線處理后,其峰強隨輻照劑量的增加而下降,并呈良好的線性關系;還可看出,濾紙和木屑的002峰峰強隨輻照劑量增加而產(chǎn)生的變化程度