區(qū)域熔煉法制備高純銦的研究.pdf

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1、第34卷第2期礦冶工程Vo1.34№22014年o4月MININGANDMETALLURGICALENGEERGApril2014區(qū)域熔煉法制備高純銦的研究①李貽成,劉越,章長生,樂為和。,喻亮,羅鯤,(1.廣西礦冶與環(huán)境科學實驗中心,廣西桂林541004;2.有色金屬及材料加工新技術(shù)教育部重點實驗室,廣西桂林541004;3.廣西有色金屬集團有限公司,廣西南寧530028)摘要:為獲得高純金屬銦,對區(qū)域熔煉裝置和工藝條件進行了優(yōu)化。在熔區(qū)移動速度為3cm/h時,根據(jù)熔煉次數(shù)(n)改變?nèi)蹍^(qū)寬度與料錠長度比(1/L),即n=1—4時l/L=0.2,

2、n=5—9時l/L=0.1,n=10-16時l/L=0.05,在高純氬氣保護下將含量約為99.98%的原料銦提純至99.999%,其雜質(zhì)總量從211.003tLg/g降低至9.864g/g。此外,還利用電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP.MS)、掃描電鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)和差熱分析(DSC)等方法討論了區(qū)熔過程中金屬銦雜質(zhì)分布與金屬微觀結(jié)構(gòu)演變之間的關(guān)系。關(guān)鍵詞:區(qū)域熔煉;高純銦;制備;雜質(zhì)分布;形貌中圖分類號:TG115文獻標識碼:Adoi:10.3969/j.issn.0253-6099.2014.02.028文章編號:0253—609

3、9(2014)02—0104—04PreparationofHigh-purityIndiumbyZoneRefiningLIYi—cheng,LIUYue,ZHANGChang.sheng,YUEWei—he,YULiang,LUOKun’(1.GuangxiScientificExperimentCenterofMining,MetallurgyandEnvironment,Guilin541004,Guangxi,China;2.KeyLaboratoryofNewProcessingTechnologyforNonferrousMetal

4、s&Materials,MinistryofEducation,Guilin541004,Guangxi,China;3.GuangxiNonferrousMetalsGroupCoLtd,Nanning530028,Guangxi,China)Abstract:Inordertopreparehigh—purityindium,thezone—refiningdeviceandconditionswereoptimized.Thepurityofindiumwasincreasedfrom99.98%to99.999%withthedecrea

5、seoftotalimpuritycontentfrom211.003txg/gto9.864g/gundertheprotectionofhigh—purityargonatatreatingrateof3cm/hbychangingtheratioofmeltingzonewidthtoingotlength(1/L)accordingtothemelting~equency(n),thatis,l/L=0.2,0.1and0.05atn=1~4,5~9and10~16,respectively.Therelationshipbetweeni

6、mpuritydistributionandmetalmicrostructurevariationintheprocessofzone-refiningoftheindiumingotwasalsodiscussedbasedontheresultsofICP—MS,SEM,XRDandDSCanalyses.Keywords:zonerefining;high—purityindium;preparation;impuritydistribution;morphology隨著電子工業(yè)等領(lǐng)域的發(fā)展,高純金屬銦的需求量檢測分析結(jié)果詳見表1),購自

7、湖南某冶煉廠。銦的正與Et俱增J。高純金屬銦(5~6N)通常以精銦為提純采用自制水平式區(qū)域熔煉裝置J,結(jié)構(gòu)如圖1所原料,采用真空蒸餾法l、定向凝固法_4J、區(qū)域熔煉示。該裝置以石英管作為爐腔,石英爐管外配置冷卻法J、熔鹽電解精煉法等提煉。其中,區(qū)域熔煉法管。采用高純氬氣凈化機(CZA.4Z,成都中科普瑞凈是通過局部加熱狹長料錠,在反復熔化和凝固過程中化設備有限公司)供氣,保證石英爐管內(nèi)部的高純氬使雜質(zhì)偏析到固相或液相中而得以除去,獲得高純金氣體環(huán)境(純度99.9999%),防止氣氛污染。將金屬屬。本文對區(qū)域熔煉裝置和實驗條件進行了優(yōu)化設原料熔化為

8、棒狀料錠,放置在爐腔內(nèi)的石英舟中。采計,在高純氬氣保護下通過多次區(qū)熔處理獲得了高純用高頻電源加熱金屬,同時對熔體進行電磁攪拌,提高金屬銦

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