紅外光譜法測定聚丙烯共聚物中乙烯含量.pdf

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1、902013年第6期紅外光譜法測定聚丙烯共聚物中乙烯含量梁亞輝（南京市揚(yáng)子石化質(zhì)檢中心塑料化驗(yàn)室，江蘇南京210048）摘要：本文介紹了基于傅里葉變換紅外光譜技術(shù)測定聚丙烯共聚物中乙烯含量的新方法。采集樣品的紅外光譜圖，采用偏最小二乘法(PLS)建立光譜數(shù)據(jù)和樣品中的乙烯含量的相關(guān)模型，應(yīng)用所建模型對未知樣品進(jìn)行預(yù)測所建模型的回歸系數(shù)，(R2)達(dá)到0．9959，校正均方根誤差(RMSEC)為0.23。結(jié)論所建模型預(yù)測精確，可作為乙烯含量檢測和在線質(zhì)量監(jiān)控的方法予以推廣。關(guān)鍵詞：聚丙烯共聚物紅外光譜法PLS乙烯含量聚丙烯共聚物是在聚丙烯中加入乙烯分子進(jìn)行共聚而制目前國

2、內(nèi)關(guān)于利用紅外光譜儀測定乙烯含量的相關(guān)文獻(xiàn)報得。乙烯的加入可改進(jìn)聚丙烯的光學(xué)性能（增加了透明度并減少道，大多是采用乙烯特征峰面積與乙烯含量做標(biāo)準(zhǔn)曲線[1]。由于了濁度），提高抗沖擊性能，降低熔化溫度，而乙烯含量的大小也紅外光譜儀靈敏度高，受環(huán)境條件影響大，譜圖容易受到干擾，直接影響著上述各項指標(biāo)的高低。分析聚丙烯共聚物中的乙烯同時手動的峰面積積分也會對結(jié)果造成較大影響，并且無法消含量目前最有效的方法是CNMR法，但該方法測試時間長，不利除由于樣品厚度差異所帶來的峰面積誤差。本實(shí)驗(yàn)引入偏最小于乙烯含量的在線監(jiān)測。二乘法(PLS)，該方法可消除部分干擾，解析重疊波譜，目

3、前是化學(xué)計量學(xué)中最有效的分析方法之一。應(yīng)用紅外光譜結(jié)合PLS建表1準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果%立利聚丙烯共聚物中乙烯含量的定量分析校正模型，并用所建樣品編號乙烯含量絕對相對模型對預(yù)測集樣品中的乙烯含量進(jìn)行預(yù)測，取得較好的效果。標(biāo)準(zhǔn)值測定值偏差偏差14.374.400.030.69一、實(shí)驗(yàn)部分27.006.97-0.03-0.431、測試環(huán)境37.027.00-0.02-0.28測試環(huán)境溫度：（25±5）℃，濕度：≤65%。49.179.240.070.762、儀器59.829.900.080.81610.1010.01-0.09-0.90（1）傅里葉變換紅外光譜儀，美國Ni

4、colet公司，型號470FT-IR。所選光譜范圍為5000-400cm-1。表2最佳制樣條件（2）美國Nicolet公司OMINIC軟件及TQAnalyst6.0定量分熔化溫度（℃）壓力（MPa）加壓時間（min）冷卻時間（min）析軟件。2101557（3）壓片機(jī)，上海山岳科學(xué)儀器有限公司，型號YP-2。表3乙烯含量為8.80的粉料標(biāo)樣平行樣測定結(jié)果（4）模具，美國Nicolet公司，型號0019-0301E。樣品編號乙烯含量%絕對相對3、樣品來源標(biāo)準(zhǔn)值測定值偏差偏差標(biāo)準(zhǔn)樣品及膜片由BP公司提供，實(shí)驗(yàn)樣品由揚(yáng)子石化塑料18.808.35-0.45-5.11廠2P

5、P裝置提供。28.808.15-0.65-7.394、實(shí)驗(yàn)步驟38.809.180.182.05（1）FT-IR紅外光譜儀開機(jī)30min后，檢查儀器的能量、分辨48.808.62-0.18-2.05率、信噪比是否達(dá)到儀器給定指標(biāo)，進(jìn)行背景噪音掃描。58.808.65-0.15-1.70（2）壓制聚丙烯膜片。采用250m模具，取適量樣品置于兩片68.808.890.091.02錫箔紙之間，合上模具，升高溫度使樣品融化，將模具放在壓力表4儀器穩(wěn)定性測試結(jié)果%機(jī)上，加壓一段時間，取下冷卻，然后取出膜片。樣品編號乙烯含量絕對相對（3）將壓制好的膜片放入FT-IR紅外光譜儀樣

6、品測試支架標(biāo)準(zhǔn)值測定值偏差偏差上，掃描得紅外光譜圖，存入計算機(jī)，并調(diào)出建好的數(shù)學(xué)模型進(jìn)19.179.16-0.010.11行處理。29.179.170.000.0039.179.180.010.11二、結(jié)果與討論49.179.170.000.001、模型的建立與檢驗(yàn)59.179.180.010.11技術(shù)創(chuàng)新管理911.1乙烯含量測定模型的建立本實(shí)驗(yàn)利用BP公司提供的6個標(biāo)準(zhǔn)膜片，其乙烯含量的范圍為4%-12%，采用聚丙烯共聚物的紅外譜圖與標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)值建立數(shù)學(xué)模型。其具體步驟如下：（1）打開OMNIC軟件，分別掃描6個標(biāo)準(zhǔn)膜片，每個膜片掃描3次，得一組紅外光譜圖。（2

7、）打開TQAnalystv6.0軟件，選擇模型算法為PLS(偏最小二乘法)。（3）在Standard(標(biāo)樣)欄中輸入標(biāo)準(zhǔn)膜片的乙烯含量并調(diào)出相應(yīng)的譜圖，選取光譜范圍在750-705cm-1內(nèi)的乙烯峰，其峰面積與乙烯含量成正比。（4）在Pathlength(路徑)中輸入波數(shù)為4058cm-1的參考峰，以消除膜片厚度對乙烯含量測定的影響。運(yùn)行calibration，將聚合物中乙烯含量與光譜進(jìn)行PLS回歸，得出6個標(biāo)樣預(yù)測值，圖1為乙烯含量預(yù)測值與標(biāo)準(zhǔn)值的對應(yīng)關(guān)系，預(yù)測回歸的決定系數(shù)為0.9959，校正標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.23%。1.2準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)用已建立好的數(shù)學(xué)模型對6組標(biāo)