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1、902013年第6期紅外光譜法測定聚丙烯共聚物中乙烯含量梁亞輝（南京市揚子石化質檢中心塑料化驗室，江蘇南京210048）摘要：本文介紹了基于傅里葉變換紅外光譜技術測定聚丙烯共聚物中乙烯含量的新方法。采集樣品的紅外光譜圖，采用偏最小二乘法(PLS)建立光譜數據和樣品中的乙烯含量的相關模型，應用所建模型對未知樣品進行預測所建模型的回歸系數，(R2)達到0．9959，校正均方根誤差(RMSEC)為0.23。結論所建模型預測精確，可作為乙烯含量檢測和在線質量監(jiān)控的方法予以推廣。關鍵詞：聚丙烯共聚物紅外光譜法PLS乙烯含量聚丙烯共聚物是在聚丙烯中加入乙烯分子進行共聚而制目前國
2、內關于利用紅外光譜儀測定乙烯含量的相關文獻報得。乙烯的加入可改進聚丙烯的光學性能（增加了透明度并減少道，大多是采用乙烯特征峰面積與乙烯含量做標準曲線[1]。由于了濁度），提高抗沖擊性能，降低熔化溫度，而乙烯含量的大小也紅外光譜儀靈敏度高，受環(huán)境條件影響大，譜圖容易受到干擾，直接影響著上述各項指標的高低。分析聚丙烯共聚物中的乙烯同時手動的峰面積積分也會對結果造成較大影響，并且無法消含量目前最有效的方法是CNMR法，但該方法測試時間長，不利除由于樣品厚度差異所帶來的峰面積誤差。本實驗引入偏最小于乙烯含量的在線監(jiān)測。二乘法(PLS)，該方法可消除部分干擾，解析重疊波譜，目
3、前是化學計量學中最有效的分析方法之一。應用紅外光譜結合PLS建表1準確度實驗測試結果%立利聚丙烯共聚物中乙烯含量的定量分析校正模型，并用所建樣品編號乙烯含量絕對相對模型對預測集樣品中的乙烯含量進行預測，取得較好的效果。標準值測定值偏差偏差14.374.400.030.69一、實驗部分27.006.97-0.03-0.431、測試環(huán)境37.027.00-0.02-0.28測試環(huán)境溫度：（25±5）℃，濕度：≤65%。49.179.240.070.762、儀器59.829.900.080.81610.1010.01-0.09-0.90（1）傅里葉變換紅外光譜儀，美國Ni
4、colet公司，型號470FT-IR。所選光譜范圍為5000-400cm-1。表2最佳制樣條件（2）美國Nicolet公司OMINIC軟件及TQAnalyst6.0定量分熔化溫度（℃）壓力（MPa）加壓時間（min）冷卻時間（min）析軟件。2101557（3）壓片機，上海山岳科學儀器有限公司，型號YP-2。表3乙烯含量為8.80的粉料標樣平行樣測定結果（4）模具，美國Nicolet公司，型號0019-0301E。樣品編號乙烯含量%絕對相對3、樣品來源標準值測定值偏差偏差標準樣品及膜片由BP公司提供，實驗樣品由揚子石化塑料18.808.35-0.45-5.11廠2P
5、P裝置提供。28.808.15-0.65-7.394、實驗步驟38.809.180.182.05（1）FT-IR紅外光譜儀開機30min后，檢查儀器的能量、分辨48.808.62-0.18-2.05率、信噪比是否達到儀器給定指標，進行背景噪音掃描。58.808.65-0.15-1.70（2）壓制聚丙烯膜片。采用250m模具，取適量樣品置于兩片68.808.890.091.02錫箔紙之間，合上模具，升高溫度使樣品融化，將模具放在壓力表4儀器穩(wěn)定性測試結果%機上，加壓一段時間，取下冷卻，然后取出膜片。樣品編號乙烯含量絕對相對（3）將壓制好的膜片放入FT-IR紅外光譜儀樣
6、品測試支架標準值測定值偏差偏差上，掃描得紅外光譜圖，存入計算機，并調出建好的數學模型進19.179.16-0.010.11行處理。29.179.170.000.0039.179.180.010.11二、結果與討論49.179.170.000.001、模型的建立與檢驗59.179.180.010.11技術創(chuàng)新管理911.1乙烯含量測定模型的建立本實驗利用BP公司提供的6個標準膜片，其乙烯含量的范圍為4%-12%，采用聚丙烯共聚物的紅外譜圖與標樣的標準值建立數學模型。其具體步驟如下：（1）打開OMNIC軟件，分別掃描6個標準膜片，每個膜片掃描3次，得一組紅外光譜圖。（2
7、）打開TQAnalystv6.0軟件，選擇模型算法為PLS(偏最小二乘法)。（3）在Standard(標樣)欄中輸入標準膜片的乙烯含量并調出相應的譜圖，選取光譜范圍在750-705cm-1內的乙烯峰，其峰面積與乙烯含量成正比。（4）在Pathlength(路徑)中輸入波數為4058cm-1的參考峰，以消除膜片厚度對乙烯含量測定的影響。運行calibration，將聚合物中乙烯含量與光譜進行PLS回歸，得出6個標樣預測值，圖1為乙烯含量預測值與標準值的對應關系，預測回歸的決定系數為0.9959，校正標準偏差為0.23%。1.2準確度實驗用已建立好的數學模型對6組標
