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《RP—HPLC法測定麻黃及其炮制品中鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿含量.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在應用文檔-天天文庫。
1、江西中醫(yī)藥2014年5月第5期總45卷第377期關鍵詞：麻黃；炮制；麻黃堿；偽麻黃堿；RP—HPLC；含量測定中圖分類號：R284．1文獻標識碼：A麻黃是一味常用中草藥，為麻黃科(Ephedrace—堿含量作為質(zhì)控指標，且樣品的前處理方法較為復ae)多年生草本狀小灌木植物草麻黃(Ephedrasini—雜。為了建立高效快速準確，能夠同時檢測麻黃中c0Stapf)、中麻黃(EphedraintermediaSchrenketC．麻黃堿和偽麻黃堿的含測方法，本文參考了不同文A．Mey．)或木賊麻黃(
2、EphedraequisetinaBge．)的干獻的方法進行考察，在此基礎上最終確定了樣燥草質(zhì)莖，具有發(fā)汗散寒、宣肺平喘、利水消腫等功品處理方法簡單，準確性高和重現(xiàn)性好的含測方法，效。已知麻黃中含有生物堿、黃酮、黃烷、鞣質(zhì)、揮發(fā)可以同時檢測麻黃及其炮制品中麻黃堿和偽麻黃堿油、有機酸、多糖等多種成分。麻黃經(jīng)過蜜炙，可以的含量，該方法的建立將為麻黃炮制機制的探討和緩和其發(fā)汗作用，并增強止咳平喘功效。近年來對麻黃飲片質(zhì)量標準的制定奠定基礎。麻黃蜜炙品的研究主要集中在炮制前后總生物堿及1儀器與試藥揮發(fā)性
3、成分的變化上。麻黃堿(ephedrine，E)和偽1．1儀器DionexUhiMate3000液相色譜儀，PDA麻黃堿(pseud0ephedrine，PE)為麻黃藥材中主要一3000二極管陣列紫外檢測器，Chromeleon工作有效成分。其中鹽酸麻黃堿被認為是麻黃宣肺平喘站；KQ3200超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公的藥效成分之一_3l4J，偽麻黃堿則具有很強的抗炎司)；METFLERAE240型十萬分之一電子天平(瑞和利尿作用。士METFLER)；Sartorius萬分之一電子天平(德國
4、賽2005版《中國藥典》對麻黃藥材僅以鹽酸麻黃多利斯)；RayngerST型紅外測溫儀(美國Raytek)；作者簡介：祝婧(1985一)，女，講師。¨通信作者：鐘凌云(1971一)，女，教授。Tel：(0791)7118995，E—mail：ly1638163@163．corn。·63·JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINERE52CS旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)；SHZ入液相色譜儀，連續(xù)進樣5次，測定峰面積，麻黃堿—D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵(鞏義
5、市予華儀器有限責和偽麻黃堿峰面積的RSD值分別為0．93％和任公司)。1．12％，表明精密度良好。1．2試劑乙腈為色譜純(DIKMA)，甲醇、乙醇、表1鹽酸麻黃堿加樣回收率試驗結(jié)果磷酸均為分析純，水為純凈水。1．3藥品鹽酸麻黃堿對照品(批號：171241—200405)及鹽酸偽麻黃堿對照品(批號：171237—200505)均購自中國藥品生物制品檢定所。麻黃原藥材，由內(nèi)蒙古赤峰榮興堂藥業(yè)有限公司提供，經(jīng)本校中藥鑒定教研室諸小蘭教授鑒定為麻黃科植物草麻黃EphedrasinicaStapf的干燥草
6、質(zhì)莖。1．4炮制樣品的制備1．4．1麻黃生品取原藥材，除去木質(zhì)莖、殘根及雜質(zhì)，抖凈灰屑，切段。1．4．2蜜炙麻黃取煉蜜4g，加0．5倍量開水稀釋，淋人20g麻黃段中拌勻，悶潤，置炒制容器內(nèi)，用文火加熱，炒至不粘手時，取出晾涼。得率79．78％。2方法與結(jié)果2．1色譜條件色譜柱為DIKMADiamonsilC】8(250mm×4．6mm，5m)，流動相為乙腈：0．1％磷酸(含0．1％三乙胺)水溶液=2：98，流速1．0mL／表3麻黃炮制前后鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿含量測定結(jié)果(n=3)min，檢測
7、波長210nm，柱溫30℃。2．2對照品溶液的制備精密稱取鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿對照品各3mg、1．5mg，分別置于25mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，混勻，即得。(每lmL含鹽酸麻黃堿601．Lg，鹽酸偽麻黃堿301xg)。2．3樣品溶液的制備將麻黃與蜜麻黃粉碎，過6O目篩，精密稱取麻黃及蜜麻黃粉末各0．5g，分別置于錐型瓶中，加入甲醇：水(1：1)的水溶液約45mL，超聲提取30min，放至室溫，濾過，加入甲醇：水(1：1)的水溶液定容至50mL。2．4檢測波長的選擇取鹽酸麻黃堿與鹽
8、酸偽麻黃堿混合對照品101xL按上述色譜條件進樣，在200—800nm全波長掃描，結(jié)果表明鹽酸麻黃堿與鹽酸偽麻黃堿在210nm處均有最大吸收。2．5線性關系的考察取對照品溶液l，3，7，11，15分別注入液相色譜儀，測定峰面積積分值，以峰面積對進樣量進行回歸，得鹽酸麻黃堿回歸方程y：44．321X+0．932(r=0．9998)，在0．06～0．9I．zg2．7重現(xiàn)性試驗取麻黃生品60目粉末5份，每范圍內(nèi)鹽酸麻黃堿線性良好；鹽酸偽麻黃堿回歸方份0．5g，精密稱定，照2．3項方法制備，精密吸取此程
