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《HPLC法測(cè)定蒙藥薩日苯-15中梔子苷的含量.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、中國(guó)民族醫(yī)藥雜志2014年5月第5期表2不同來(lái)源的拳參綠原酸含量測(cè)定蘑3討論從藥材批發(fā)市場(chǎng)、醫(yī)院、藥店等15家買(mǎi)到的拳參測(cè)定2．10方法的專(zhuān)屬性：在擬定的色譜條件下，分別取對(duì)照品表明，綠原酸含量在0．1％一1．0％，平均含量0．52％。試溶液和供試品溶液進(jìn)樣測(cè)定，得到特征峰，與雜質(zhì)分離良驗(yàn)樣品有甘肅、陜西、四川、河南等不同產(chǎn)地，但大部樣品沒(méi)好，無(wú)干擾，見(jiàn)圖。N¨H=二=一有具體的產(chǎn)地。i測(cè)定還表明，綠原酸是拳參的主要活性成分。綠原酸具有多一種生理活性，很多活性作用與拳參功能主治一致。拳參中綠原酸含量可以代表藥材品質(zhì)的高低或臨床療效。方法
2、學(xué)研究表明，HPLC法測(cè)定拳參綠原酸含量，測(cè)定方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高，色譜分離度好，無(wú)干擾。圖1對(duì)照品色譜圖2013年11月29日收稿HPLC法測(cè)定蒙藥薩日苯一15中梔子苷的含量餐警∞：∞^一一姻品色樣鮑勁松(呼倫貝爾市人民醫(yī)院，內(nèi)蒙古海拉爾021008)摘要：目的：建立HPLC法蒙藥薩日苯一15中梔子苷的含量測(cè)定方法。方法：采用Dimonsi(鉆石)C18色譜柱(250×4．萎6ram，5m)；以乙腈一水(15：85)為流動(dòng)相；流速：1．0mL·min～；柱溫為30~C；檢測(cè)波長(zhǎng)：238nm。結(jié)果：梔子苷在0．05095p,g1
3、．0191xg與峰面積值具有良好的線性關(guān)系。梔子苷的平均回收率為101．10、RSD為1．89％。(n=6)。結(jié)論：該方法精密度高，分離度好，可用于蒙藥薩日苯一15中梔子苷的含量測(cè)定。關(guān)鍵詞：薩日苯一15散；高效液相色譜法(HPLC)；梔子苷中圈分類(lèi)號(hào)：R291．2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1006—6810(2014)05—0046—02蒙藥薩日苯一15由梔子、青蒿、石膏、訶子、瞿麥、木呼倫貝爾市鄂溫克旗蒙醫(yī)院提供。甲醇為色譜純，水為高香、廣棗等15味藥組成。臨床功能為清巴達(dá)干熱。梔子具純水，其他試劑均為分析純。清血熱，明目，祛巴達(dá)干協(xié)
4、Et的功能，故選擇梔子中的梔子2方法與結(jié)果苷作為指標(biāo)成分，對(duì)本制劑中的梔子苷進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)2．1色譜條件：色譜柱填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠，果表明，該方法重現(xiàn)性好，專(zhuān)屬性強(qiáng)，方中其它組分對(duì)梔子本實(shí)驗(yàn)采用Dimonsi(鉆石)C18色譜柱(250X4．6mm，苷的測(cè)定無(wú)干擾。5m)；檢測(cè)波長(zhǎng)：238nm；流速：1．0mL·min～；柱溫：30~C；1儀器與試藥進(jìn)樣量：101~L。1．1儀器：LC一10ATvp泵，SCL一10Avp型控制器，SPD一2．2對(duì)照品溶液的制備：精密稱(chēng)取梔子苷對(duì)照品適量，精10Avp型檢測(cè)器，CLass—vp
5、色譜工作站。島津uV一1700密稱(chēng)定，加甲醇制成每1mL含30p．g的溶液，即得。型紫外一可見(jiàn)分光光度儀。HU3120B超聲波清洗器。2．3供試品溶液的制備取本品約0．3g，精密稱(chēng)定，置1．2試藥：梔子苷對(duì)照品(批號(hào)：110749—200512，供含量50mL量瓶中，加甲醇適量，超聲處理(功率250w，頻率測(cè)定用)由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。薩日苯一15由33kHz)30min，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，2014年5月第5期中國(guó)民族醫(yī)藥雜志47即得。2．5線性關(guān)系及其工作范圍的考察：取梔子苷對(duì)照品約2．4專(zhuān)屬性：精密吸
6、取對(duì)照品溶液、供試品溶液、按處方比5mg，精密稱(chēng)定，置50mL量瓶中，加甲醇使溶解，并稀釋至例并以相同工藝制備的缺梔子的陰性對(duì)照供試品溶液，按刻度，搖勻(0．1019mg·mL)；然后精密吸取0．5、1、2、3、供試品溶液制備法制得的陰性對(duì)照溶液各107L，分別注5、8、10mL溶液分別置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，人液相色譜儀，按選定色譜條件，記錄各色譜圖。供試品溶各取10進(jìn)樣，按上述色譜條件測(cè)定，以峰面積對(duì)進(jìn)樣量液色譜圖中與對(duì)照品相應(yīng)的位置上，有梔子苷吸收峰，陰性進(jìn)行回歸分析，回歸方程為Y=10643x一19625r=0．9
7、996。對(duì)照溶液色譜圖無(wú)干擾色譜峰。結(jié)果見(jiàn)圖1、2、3。結(jié)果梔子苷在0．05095~g一1．019~g范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2．6穩(wěn)定性試驗(yàn)：取同一份供試品溶液，分別于0、2、4、8、10、12h進(jìn)行測(cè)定，RSD為1．01％。結(jié)果表明，梔子苷在12h穩(wěn)定性良好。2．7重復(fù)性試驗(yàn)：取同一批號(hào)(20090820)供試品6份，各約0．2g，精密稱(chēng)定，測(cè)定每份供試品的含量，RSD為1．圖1對(duì)照品色譜圖51％。結(jié)果表明重現(xiàn)性良好。2．8加樣回收試驗(yàn)：取已知含量的供試品(含量為4．58mg·g)6份，各約0．15g，精密稱(chēng)定，分別精密加入用甲醇配
8、制的梔子苷對(duì)照品溶液(梔子苷濃度為0．1630mg·mL)5mL，按供試品制備方法測(cè)定每份的含量，計(jì)算回收率，平均回收率為％100．10，RSD為％1．89。結(jié)果表明回收率良好。2．9樣品含量測(cè)定：取本品供
