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1、HPLC法測定心腦消栓顆粒中梔子苷的含量【摘要】目的建立心腦消栓顆粒的含量測定方法，為內在質量控制提供有效的分析手段。方法建立HPLC法測定梔子苷的含量，采用Phenomenex色譜柱(5μm,250×4.6mm)，乙腈-水（15∶85）為流動相，流速為1.0ml/min，柱溫33℃，檢測波長為238nm。結果梔子苷對照品在0.1514～1.2112μg呈良好線性關系，r=0.9999，加樣回收率為98.91%，RSD為1.17%（n=5）。結論該方法簡便、快速、重現(xiàn)性好?！娟P鍵詞】心腦消栓顆粒；高效液相色譜法；梔子苷心腦消栓顆粒是我院自主研制，經(jīng)
2、十多年臨床驗證，具有活血化瘀，祛痰通絡，強心健腦之功效。是用于冠心病、心絞痛、腦中風、腦出血后遺癥等療效肯定的純中藥制劑。參考文獻［1］建立高效液相色譜法對制劑中的梔子苷進行了含量測定，結果滿意。1儀器與試藥1.1儀器Alltech高效液相色譜儀，M626輸液泵，VIS-200型檢測器。1.2試藥乙腈為色譜純，水為重蒸餾水，其他試劑均為分析純。5梔子苷對照品（批號：110749-200309，供含量測定用）：由中國藥品生物制品檢定所提供。樣品：本院自制（批號：051001，051002，051003）。2方法與結果2.1色譜條件PC-1020Phe
3、nomenexKromasilC18色譜柱(5μm,250×4.6mm)，乙腈-水（15∶85）為流動相［1］，流速為1.0ml/min，柱溫33℃，檢測波長為238nm。理論板數(shù)按梔子苷峰計算不低于5000。2.2檢測波長的選擇取梔子苷對照品溶液，在200～400nm范圍內進行光譜掃描，結果在238nm處有最大吸收，故選擇238nm作為檢測波長。2.3對照品溶液的制備取梔子苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。2.4供試品溶液的制備5取本品，研細，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量
4、，加熱回流30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，即得。2.5陰性對照試驗取按處方比例并以相同工藝制備的缺梔子的陰性對照，按供試品溶液制備法制得陰性對照溶液。在上述色譜條件下，分別精密吸取對照品溶液、陰性對照溶液、供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，測得結果為：陰性對照溶液色譜圖中在與梔子苷對照品相對應的保留時間處無色譜峰出現(xiàn)，表明方中其他組分對梔子苷的測定無干擾。見圖1、2、3。（略）圖3對照品色譜圖2.6線性關系考察取梔子苷對照品約15mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲
5、醇使溶解，并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml，置10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，分別精密吸取10μl進樣，按上述色譜條件測定。以峰面積積分值對進樣量進行回歸分析，結果梔子苷在0.1514～1.2112μg范圍內呈良好的線性關系。回歸曲線見圖4，回歸方程為:Y=584675X-6359.1，r=0.9999圖4回歸曲線（略）表1標準曲線測定結果（略）2.7精密度試驗取同一份供試品溶液，連續(xù)進樣5次，測定梔子苷峰面積積分值。RSD為0.57%，表明儀器精密度良好。52.8穩(wěn)定性試驗取同一份供試品溶液，分別于
6、0h、3h、6h、12h進樣測定，記錄梔子苷峰面積積分值。結果在12h內梔子苷峰面積積分值基本穩(wěn)定不變，RSD為0.59%。2.9重復性試驗取同一批號供試品5份，分別制備供試品溶液，測得峰面積值并計算含量，結果樣品的平均含量為0.792mg/g，RSD為0.75%。2.10加樣回收試驗取已知梔子苷含量的供試品（0.792mg/g）5份，每份1g，精密稱定，分別精密加入梔子苷對照品適量，按含量測定項下方法操作并測定每份的含量，計算回收率，結果平均回收率為98.91%，RSD為1.17%。2.11樣品含量測定取本品2g，精密稱定，按含量測定項下方法并測
7、定并計算含量，三批樣品的含量測定結果見表2。表2樣品含量測定結果3討論心腦消栓顆粒中梔子苷很容易在高效液相色譜柱中分離，其化學性質穩(wěn)定，提取簡單，靈敏度高，重現(xiàn)性好。因此我們選用梔子苷作為指標成分控制其內在質量，效果較好。5【參考文獻】1國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.一部.北京：化學工業(yè)出版社,2005,173,612.5
