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《HPLC法測定蒙藥薩日苯-15中梔子苷的含量.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應用文檔-天天文庫。
1、中國民族醫(yī)藥雜志2014年5月第5期表2不同來源的拳參綠原酸含量測定蘑3討論從藥材批發(fā)市場、醫(yī)院、藥店等15家買到的拳參測定2．10方法的專屬性：在擬定的色譜條件下，分別取對照品表明，綠原酸含量在0．1％一1．0％，平均含量0．52％。試溶液和供試品溶液進樣測定，得到特征峰，與雜質(zhì)分離良驗樣品有甘肅、陜西、四川、河南等不同產(chǎn)地，但大部樣品沒好，無干擾，見圖。N¨H=二=一有具體的產(chǎn)地。i測定還表明，綠原酸是拳參的主要活性成分。綠原酸具有多一種生理活性，很多活性作用與拳參功能主治一致。拳參中綠原酸含量可以代表藥材品質(zhì)的高低或臨床療效。方法
2、學研究表明，HPLC法測定拳參綠原酸含量，測定方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好，準確度高，色譜分離度好，無干擾。圖1對照品色譜圖2013年11月29日收稿HPLC法測定蒙藥薩日苯一15中梔子苷的含量餐警∞：∞^一一姻品色樣鮑勁松(呼倫貝爾市人民醫(yī)院，內(nèi)蒙古海拉爾021008)摘要：目的：建立HPLC法蒙藥薩日苯一15中梔子苷的含量測定方法。方法：采用Dimonsi(鉆石)C18色譜柱(250×4．萎6ram，5m)；以乙腈一水(15：85)為流動相；流速：1．0mL·min～；柱溫為30~C；檢測波長：238nm。結(jié)果：梔子苷在0．05095p,g1
3、．0191xg與峰面積值具有良好的線性關(guān)系。梔子苷的平均回收率為101．10、RSD為1．89％。(n=6)。結(jié)論：該方法精密度高，分離度好，可用于蒙藥薩日苯一15中梔子苷的含量測定。關(guān)鍵詞：薩日苯一15散；高效液相色譜法(HPLC)；梔子苷中圈分類號：R291．2文獻標識碼：A文章編號：1006—6810(2014)05—0046—02蒙藥薩日苯一15由梔子、青蒿、石膏、訶子、瞿麥、木呼倫貝爾市鄂溫克旗蒙醫(yī)院提供。甲醇為色譜純，水為高香、廣棗等15味藥組成。臨床功能為清巴達干熱。梔子具純水，其他試劑均為分析純。清血熱，明目，祛巴達干協(xié)
4、Et的功能，故選擇梔子中的梔子2方法與結(jié)果苷作為指標成分，對本制劑中的梔子苷進行含量測定。結(jié)2．1色譜條件：色譜柱填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠，果表明，該方法重現(xiàn)性好，專屬性強，方中其它組分對梔子本實驗采用Dimonsi(鉆石)C18色譜柱(250X4．6mm，苷的測定無干擾。5m)；檢測波長：238nm；流速：1．0mL·min～；柱溫：30~C；1儀器與試藥進樣量：101~L。1．1儀器：LC一10ATvp泵，SCL一10Avp型控制器，SPD一2．2對照品溶液的制備：精密稱取梔子苷對照品適量，精10Avp型檢測器，CLass—vp
5、色譜工作站。島津uV一1700密稱定，加甲醇制成每1mL含30p．g的溶液，即得。型紫外一可見分光光度儀。HU3120B超聲波清洗器。2．3供試品溶液的制備取本品約0．3g，精密稱定，置1．2試藥：梔子苷對照品(批號：110749—200512，供含量50mL量瓶中，加甲醇適量，超聲處理(功率250w，頻率測定用)由中國藥品生物制品檢定所提供。薩日苯一15由33kHz)30min，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，2014年5月第5期中國民族醫(yī)藥雜志47即得。2．5線性關(guān)系及其工作范圍的考察：取梔子苷對照品約2．4專屬性：精密吸
6、取對照品溶液、供試品溶液、按處方比5mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇使溶解，并稀釋至例并以相同工藝制備的缺梔子的陰性對照供試品溶液，按刻度，搖勻(0．1019mg·mL)；然后精密吸取0．5、1、2、3、供試品溶液制備法制得的陰性對照溶液各107L，分別注5、8、10mL溶液分別置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，人液相色譜儀，按選定色譜條件，記錄各色譜圖。供試品溶各取10進樣，按上述色譜條件測定，以峰面積對進樣量液色譜圖中與對照品相應的位置上，有梔子苷吸收峰，陰性進行回歸分析，回歸方程為Y=10643x一19625r=0．9
7、996。對照溶液色譜圖無干擾色譜峰。結(jié)果見圖1、2、3。結(jié)果梔子苷在0．05095~g一1．019~g范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2．6穩(wěn)定性試驗：取同一份供試品溶液，分別于0、2、4、8、10、12h進行測定，RSD為1．01％。結(jié)果表明，梔子苷在12h穩(wěn)定性良好。2．7重復性試驗：取同一批號(20090820)供試品6份，各約0．2g，精密稱定，測定每份供試品的含量，RSD為1．圖1對照品色譜圖51％。結(jié)果表明重現(xiàn)性良好。2．8加樣回收試驗：取已知含量的供試品(含量為4．58mg·g)6份，各約0．15g，精密稱定，分別精密加入用甲醇配
8、制的梔子苷對照品溶液(梔子苷濃度為0．1630mg·mL)5mL，按供試品制備方法測定每份的含量，計算回收率，平均回收率為％100．10，RSD為％1．89。結(jié)果表明回收率良好。2．9樣品含量測定：取本品供
