食品添加劑硬脂酸鈣.doc

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1、食品添加劑硬脂酸鈣1　范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于由食用級(jí)硬脂酸鈉與氯化鈣溶液相互作用后過濾精制而成的食品添加劑硬脂酸鈣。產(chǎn)品為白色至黃白色松散粉末，細(xì)膩。由硬脂酸鈣和棕櫚酸鈣按不定比例組合的混合體。產(chǎn)品有潤滑性，無沙粒感。2　技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法硬脂酸鈣含量（以CaO計(jì)，以干基計(jì)），w/%9.0~10.5附錄A中A.3鉛（Pb）/（mg/kg）≤2GB5009.12游離酸（以硬脂酸計(jì)），w/%≤3.0附錄A中A.4干燥減量，w/%≤4.0GB5009.3直接干燥法aa干燥溫度為105℃，干燥時(shí)間為2h。表1附　錄　A檢驗(yàn)方法A.1　一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)

2、為分析純的試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2　鑒別試驗(yàn)A.2.1　取試樣1g，混入水25mL和鹽酸5mL，加熱，脂肪酸被釋出，使油狀層浮出液體表面。用水層進(jìn)行鈣試驗(yàn)，應(yīng)呈陽性反應(yīng)。A.2.2　取試樣25g，混入熱水200mL，再加1mol/L硫酸溶液60mL，加熱并不斷攪拌至脂肪酸析出并呈透明狀清液。用沸水洗滌脂肪酸，至硫酸鹽除盡為止，收集于小燒杯中，于蒸氣浴上溫?zé)嶂林舅崤c水層

3、完全分離，并透明。冷卻，棄去水層，將脂肪酸熔融后濾入一干燥燒杯中，在105℃下干燥20min。該精制脂肪酸的凝固點(diǎn)應(yīng)不低于54℃。凝固點(diǎn)按常規(guī)方法測定。A.3　硬脂酸鈣含量的測定準(zhǔn)確稱取約1.2g試樣，加入50mL濃度為0.1mol/L鹽酸溶液，煮沸10min，或至脂肪酸層澄清，必要時(shí)可加水以保持原體積。冷卻，過濾，用水徹底洗滌濾液和燒瓶，至最后的洗液對(duì)石蕊不再呈酸性。濾液用1mol/L氫氧化鈉試液中和至石蕊呈中性。在磁力攪拌器充分?jǐn)嚢柘?，?jīng)一50mL滴定管加入0.05mol/L的EDTA二鈉液約30mL，再加1mol/L氫氧化鈉試液15mL和羥基萘酚藍(lán)指示劑300mg，并繼續(xù)滴定至

4、藍(lán)色終點(diǎn)。每毫升0.05mol/L的EDTA二鈉液相當(dāng)于CaO2.804mg。A.4　游離酸（以硬脂酸計(jì)）的測定準(zhǔn)確稱取2g試樣，放入一內(nèi)盛有50mL丙酮的125mL干燥錐形燒瓶中，瓶口裝上空氣回流冷凝器，于蒸氣浴上煮沸10min后冷卻。經(jīng)二層濾紙過濾，用50mL丙酮洗滌燒瓶、濾渣和濾器。濾液中加酚酞試液數(shù)滴和5mL水，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定。同時(shí)用100mL丙酮和5mL水進(jìn)行空白試驗(yàn)。每毫升0.1mol/L氫氧化鈉溶液相當(dāng)于28.45mg硬脂酸（C18H36O2）。___________________________