鉀離子含量測定方法.doc

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1、鉀離子含量測定方法本測定方法采用的是四苯硼酸鈉重量法。實驗所用的水和試劑，在未注明其它要求時，均使用分析純試劑、蒸餾水或相當(dāng)純度的水。本實驗所引用的標(biāo)準(zhǔn)為：參照GB/T8574-1988復(fù)合肥料中鉀含量測定方法，ISO5317-83肥料水溶性鉀含量測定實驗溶液的制備，ISO5318-83肥料鉀含量測定四苯基和硼酸鉀重量法，GB8571復(fù)合肥料實驗室樣品制備一實驗原理在弱堿性介質(zhì)中，以四苯基和硼酸鈉溶液沉淀試樣溶液中的鉀離子。為了防止銨離子和其他陽離子的干擾，可預(yù)先加入適量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA），使銨離子與甲醛反應(yīng)生成六次甲基四胺，其他陽離子與乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合。

2、二試劑2.1四苯基和硼酸鈉溶液（15g/l）：取15g四苯基和硼酸溶解于960ml的水中，加入4ml氫氧化鈉溶液（2.5）和100g/l六水氯化鎂溶液20ml，攪拌15min，靜置后用濾紙過濾。該溶液貯存在棕色瓶子或塑料瓶中，一般不超過一個月期限。如發(fā)現(xiàn)渾濁，使用前應(yīng)過濾。2.2四苯硼酸鈉洗滌液：用十體積的水稀釋一體積的四苯硼酸鈉溶液（2.1）；2.3乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）：40g/l溶液；2.4甲醛：約30%或37%溶液；2.5氫氧化鈉溶液：400g/l溶液；2.6酚酞指示劑：5g/l乙醇溶液；溶解0.5g酚酞于95%（V/V）100ml乙醇中；三儀器設(shè)備3.14#玻璃砂芯

3、過濾坩堝：在120℃干燥箱內(nèi)干燥至恒重；3.2干燥箱：溫度可控制在120±5℃范圍內(nèi)。四實驗溶液制備稱取含氧化鉀約400mg的試樣2~5g（稱取至0.0002g）,置于250ml錐形瓶中，加約150ml水，加熱煮沸30min，冷卻，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，用干燥濾紙過濾，棄去最初50ml濾液。五測定步驟5.1溶液制備：吸取上述濾液25ml，置于200ml燒杯中，加EDTA溶液(2.3)20ml（含陽離子較多時可加40ml），加2~3滴酚酞溶液（2.6），滴加氫氧化鈉溶液（2.5）至紅色出現(xiàn)時，再過量1ml，加甲醛溶液（2.4）（按1mg氮肥加約60mg甲醛

4、計算，即37%甲醛溶液計算，即37%甲醛溶液加0.15ml）若紅色消失，用氫氧化鈉溶液（2.5）調(diào)至紅色，在良好的通風(fēng)櫥內(nèi)加熱煮沸15min，然后用冷水冷卻，若紅色消失，再用氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色。5.2沉淀及過濾：在不斷攪拌下，與試樣溶液中逐滴加入四苯基和硼酸鈉溶液（2.1），加入量為每含1mg氧化鉀加四苯基和硼酸溶液（2.1）0.5ml，并過量約7ml，繼續(xù)攪拌1min，靜止15min以上，用傾濾法將沉淀過濾于120℃下預(yù)先恒重的4#玻璃坩堝（3.1）內(nèi)，用洗滌溶液（2.2）洗滌沉淀5~7次，每次用量約5ml，最后用水洗滌2次，每次用量5ml。5.3干燥：將盛有沉淀的坩堝置于120

5、±5℃干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器內(nèi)冷卻，稱重。六空白實驗除不加試樣外，測定步驟及試劑均與上述步驟相同。七結(jié)果計算鉀（以K2O）的百分含量（X）按下式計算，取平行測定結(jié)果的算數(shù)平均值為測定結(jié)果：X=式中：M0------------試樣質(zhì)量，g；M1------------坩堝質(zhì)量，g；M2------------盛有沉淀的坩堝質(zhì)量，g；M3------------空白試驗的坩堝質(zhì)量，g；M4------------空白試驗過濾后的坩堝質(zhì)量，g；0.1314--------四苯基和硼酸鉀質(zhì)量換算為氧化鉀質(zhì)量的系數(shù)。