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1、第40卷分析化學(FENXIHUAXUE)研究報告第7期2012年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistryllO9～l113人牙齒中鍶的特效樹脂分離及其同位素測定賀茂勇逯海金章東王軍(中國科學院地球環(huán)境研究所黃土與第四紀地質國家重點實驗室，西安710075)(中國計量科學研究院，北京100013)摘要采用鍶特效樹脂(Sr-Spec)建立了快速分離富集人牙齒中微量元素鍶，并測定。Sr?Sr的有效方法。采用HNO3一HC10體系消解牙齒樣品，以8mol／LHNO3為介質上柱，8mol／LHNO3淋洗，0．05mol／LH
2、NO3洗脫，收集淋洗液，蒸干；采用正熱電離質譜法進行St?Sr的測定。結果表明，利用Sr-Spec樹脂，不僅能將鍶與基質中大量鈣分離，并能有效分離同位素測定中干擾元素銣。本方法可以縮短分離時間，提高分離效率，減少試劑用量，降低實驗空白。采用本方法對陜南地區(qū)人牙齒牙釉質中鍶進行分離，測得的sr／8sr值在0．710948~0．711037之間。關鍵詞鍶；同位素；牙齒；鍶特效樹脂1引言鍶(Sr)同位素和Rb-Sr年代學是同位素地球化學和地質年代學研究的經(jīng)典方法，2】。近年來，隨著sr同位素分析技術的提高和研究的不斷深入，該技術已經(jīng)成為國際考古學界用于探索
3、人和動物遷移活動和食譜組成的主要方法。其原理是，sr元素化學性質穩(wěn)定，在化學和生物學過程中，sr不會產(chǎn)生同位素分餾。具體而言，不同巖石的sr同位素組成差別很大，因此不同地區(qū)巖石和土壤內生長的植物中sr同位素組成不同，地層中的sr在進入食物鏈后，由于其質量數(shù)較大，不會通過食物鏈產(chǎn)生分餾，所以，生活在不同地質背景的人或動物，其機體內sr同位素也就存在一定差異，這成為通過sr同位素的地區(qū)特征追溯人類或動物棲息地的依據(jù)。對于出土的人或動物標本，在易于保存的牙齒或骨骼中，可以找到這種區(qū)域性指標。尤其是牙齒能夠很好地保持其生存地的同位素比值特征，且很少受到污染，
4、因而牙齒中sr同位素比值已經(jīng)成為國際考古學界用于探索人和動物遷移活動的首選指標p]。測定sr同位素前，需將sr從樣品中分離富集，去除基體元素和同質異位素對質譜測定的干擾。常采用的方法是以普通的陽離子交換樹脂分離地質樣品中的sr，但這個流程不僅需要大量酸淋洗交換柱，工作效率不高，而且對高ca低sr樣品，該方法很難將ca和Sr完全分離，在質譜測定過程中將嚴重影響sr的表面電離發(fā)射，進而影響sr的測量精度。近年發(fā)展起來的選擇性特效樹脂(Sr-Spec)可以替代普通的陽離子交換樹脂進行低消耗、高效率的化學分離富集。Sr-Spec特效選擇性樹脂與常規(guī)方法相比，
5、特效樹脂與淋洗酸的使用量均明顯減少，分離效率明顯提高。但是，由于特效樹脂的選擇性強，對上柱及淋洗的酸介質要求比較嚴格，而對于具體樣品經(jīng)酸分解后的基體差異較大，通常會導致回收率偏低，進而影響檢測結果。本研究以現(xiàn)代人牙齒為例，建立了符合sr同位素質譜測定要求的牙齒樣品中微量sr的化學分離方法，為利用sr同位素示蹤技術進行古代人群的遷移、食譜結構研究奠定基礎。2實驗部分2．1儀器與試劑7500ce電感耦合等離子體質譜(ICP—MS，安捷倫公司)，配備了八極桿碰撞反應池系統(tǒng)(ORS)，及集成樣品引入系統(tǒng)(ISIS)；IsoProbe-T固體熱電離質譜計；Me
6、ttler-Toledo天平(瑞士梅特勒公司)。201卜12-23收稿；2012-02-22接受本文系國家自然科學基金(No41103008)中國科學院地球環(huán)境研究所黃土與第四紀地質國家重點實驗室開放課題(No．SKLLQG114)資助E-mail：hemaoylzu2000@gmail．com分析化學第4O卷sr同位素標準物質(NBS981，美國NationalInstituteofStandardandTechnology公司)。所用HC1，HNO，等試劑均用DST-1000亞沸蒸餾裝置雙瓶亞沸蒸餾器(美國SAVILLEX公司)純化。實驗用水經(jīng)M
7、illi—Q系統(tǒng)純化，電阻率為18．2MI2·cm。2．2離子交換柱分離實驗所用的離子交換柱為石英柱(100mmX5ram)，所用樹脂為鍶特效樹脂(Sr-Spec樹脂，粒度0．037～0．074“m，美國EichromTechnologies公司)。稱取0_3gSr特效樹脂，先以Milli—Q水浸泡，棄去上浮顆粒，濕法裝柱。再以樹脂體積20倍的8mol／LHNO，清洗離子交換柱，用水洗至中性，待用。2．3牙齒樣品的采集及前處理2．3．1牙齒樣品的采集收集久居陜西南部地區(qū)因智齒阻生、正畸和其它原因而拔除的恒牙，從中選擇牙冠完整，無齲壞、斑釉及釉質發(fā)育不
8、全等病損的牙齒10顆作為檢測標本。牙齒提供者的年齡在18～70歲，性別各半，牙位以磨牙為主。2．3．2牙齒樣
