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1、石油化工腐蝕與防護專論Corrosion&ProtectioninPetrochemicalIndustry2010,27(3)·39·原油中鹽含量測定方法的比較112何沛楊玉蕊韓東興(11中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院,北京100083;21中國石油遼河油田油氣集輸公司,遼寧盤錦124010)摘要:采用電位滴定法、電量法和電導法分別測定了石蠟基、中間基和環(huán)烷基原油中的鹽含量,考察了幾種標準方法數(shù)據(jù)間的相關性。雖然電位滴定法操作復雜,分析周期長,但方法取樣量大,代表性好;電量法和電導法操作相對簡單,分析速度快,電量法可代替電位滴定法在一般情況下使用,而電導法與電位滴定法和電量法
2、分析結果差別較大。電位滴定法和電量法主要是測定能溶于水中的無機氯化物含量,所以在考察由于無機氯化物引起的設備腐蝕問題時,建議選用電位滴定法和電量法測定原油中的鹽含量。關鍵詞:原油鹽電位滴定法電量法電導法中圖分類號:TG17414文獻標識碼:B文章編號:1007-015X(2010)03-0039-04原油在采出時,含有一定的水分和鹽類,在原1.1電位滴定法油加工或貯存過程中會導致設備腐蝕和管線堵塞。原油按以下步驟進行處理和測定,見圖1。研究發(fā)現(xiàn),當原油中的鹽質(zhì)量濃度降低至3～5mg/L以下時,則由無機鹽引起的腐蝕速度將會大[1-3]大降低。然而,在實際工作中發(fā)現(xiàn),不同單位之間的鹽含量分析結
3、果存在較大差異,主要原因在于采用的分析方法不一致。另外,即使采用同一種方法,如果不注意操作過程,也會帶來結果的嚴重偏差。為了使國內(nèi)鹽含量的分析結果具有可比性,對不同鹽含量的分析方法進行了比較。圖1電位滴定法操作步驟1原油鹽含量測定過程及原理試樣攪拌混合均勻后,稱取一定量溶解于原油中鹽含量測定方法中所指的鹽含量通常65℃的二甲苯中。用規(guī)定體積的乙醇、丙酮和水在定義為溶解在原油中的氯化鈉、氯化鎂和氯化鈣以規(guī)定的抽提裝置中進行抽提。抽提液經(jīng)脫除硫化及其它的無機氯化物,最后將無機氯化物結果全部物后,用電位滴定法測定其中的總鹵化物含量,然[4-7]折合成氯化鈉的量來表示。后折合成氯化鈉的含量。原油中
4、鹽含量測定標準方法有電位滴定法1.2電量法(GB/T6532,ASTMD6470)、電量法(SY/T0536)電量法樣品處理步驟與電位滴定法相似,但是和電導法(ASTMD3230)。國家標準GB/T6532取樣量少,檢測氯離子的方法不同。最初根據(jù)IP77/72標準方法進行制定,其抽提液中原油在極性溶劑存在下加熱,用醇水抽提其中氯離子質(zhì)量濃度按照容量滴定方法進行測定;2007包含的鹽,離心分離后用注射器抽取適量抽提液,年對此方法進行了修訂,考慮到國家標準方法應與注入含一定量銀離子的醋酸電解液中,試樣中的氯現(xiàn)行國際方法接軌,所以修訂時參照ASTMD6470離子即與銀離子發(fā)生沉淀反應,消耗的銀離
5、子由發(fā)進行了修訂,所以現(xiàn)行的GB/T6532標準方法使生電極電生補充。通過測量電生銀離子消耗的電用電位滴定法測定抽提液中的氯離子。電量法是國內(nèi)自建的方法,國際上并無此類標準,但在國內(nèi)收稿日期:2010-01-13;修稿日期:2010-03-06。煉油廠中應用較多。電導法主要是ASTM方法,國作者簡介:何沛,女,1997年畢業(yè)于北大分校分析化學專內(nèi)目前沒有等效標準。業(yè),高級工程師,現(xiàn)從事油品中元素分析工作。?1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net·
6、40·石油化工腐蝕與防護第27卷量,根據(jù)法拉第定律即可求得抽提液中的氯離子,再折合成氯化鈉的量。1.3電導法原油本身導電性差,但原油中含有水和鹽類,經(jīng)溶劑稀釋后,具有一定的導電性,并且電導值的圖2電導法操作步驟大小與原油中鹽的含量存在一定的比例關系。配制一系列含氯標樣,并測定每個標樣的電導值,建2實驗結果和討論立鹽含量———電導值相關曲線。將準備好的試樣2.1三種方法的測定結果溶液放在測量燒杯中,再將電極放進溶液里,并提為了比較電位滴定法、電量法和電導法測定原供一個毫伏級的電壓,儀器能夠自動測量導電值,油鹽含量的結果,選取石蠟基、環(huán)烷基和中間基三通過測量的導電值與校正曲線作比較可得出原油類
7、原油,按三種標準方法分別對原油中的鹽含量進中的鹽含量,具體步驟見圖2。行了測定,測定結果見表1。表1三種方法測定原油鹽含量的結果-1)3原油w(鹽)/(mg·kg電位與電位與電量與允許誤差樣品名稱類型電位滴定法電量法電導法電量之差電導之差電導之差rR中原石蠟基1171161351-18-191631尼日爾石蠟基8578877-2-91326內(nèi)蒙石蠟基216230435-14-219-2052243勝利混合中間基66707
