滴定分析的基本操作.doc

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1、優(yōu)選滴定分析的基本操作滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿來準(zhǔn)確測量溶液的體積。析結(jié)果的計算與溶液的體積有關(guān)，因此，能否準(zhǔn)確測量溶液體積，將是保證析結(jié)果準(zhǔn)確度的一個重要方面。為了滿足滴定分析允許的誤差要求，必須準(zhǔn)確測量溶液的體積，而要準(zhǔn)確量取溶液體積，一方面取決于容量器皿的容積刻度是否準(zhǔn)確；另一方面還取決于能否正確使用容量器皿。容量器皿按其精度（容量允差）和水流出時間分為A級、A2級和B級三種。A上所標(biāo)的“20℃”是指容量器皿在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的標(biāo)稱容量。如果容不在20℃溫度下使用時，對精度要求較高時，可按下式修正體積：Vt

2、=V20［1+β(t一20)］式中Vt--t℃時器皿的容量，mL或L;V20--20℃時器皿的容量，mL或L;β--玻璃的體膨脹系數(shù)（鈉鈣玻璃2.6X10-5/℃）（硅硼玻璃1.6X10-5/℃）;t--器皿使用時溫度，℃。對使用的容量器皿應(yīng)該一年校正一次，以保證容積的準(zhǔn)確性。一、滴定管的準(zhǔn)備和使用1.滴定管的準(zhǔn)備(1)滴定管的選擇要根據(jù)實驗的要求選擇合適的滴定管。例如實驗滴定的相對誤差不大于0.4％，設(shè)耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為20mL，則體積的測量誤差必須小于20×0.4％14/14優(yōu)選=O.08mL。根據(jù)滴定管的規(guī)格，A級50mL的容

3、量1士0.05mL，加上讀數(shù)誤差0.02mL，小于實驗允許的體積側(cè)量誤差，B級50容量允差為士0.1，本身已大于實驗允許的容量誤差。所以，應(yīng)該選用A級滴定管。選好后的滴定管要進行密合性檢定（即試漏）。(2)酸式滴定管的密合性檢定（試漏）采用水壓法檢定。將不涂油脂的活塞芯用水潤濕，插入活塞套內(nèi)，滴定管應(yīng)夾在垂直的位置上，然后充水至最高標(biāo)線,活塞全關(guān)閉，靜止15min,漏水不得超過一小格（最小分度值），否則不能使用。(3)涂油涂油前要將活塞取出，用干凈的濾紙擦干活塞及塞腔，用少量凡士林油在活塞兩頭（圖2-3中1和2處），沿圓周涂一薄層，不

4、過多，在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林，以防凡士林堵住活塞上的小孔此的出口。將涂好凡士林的活塞圖2-3玻璃活塞涂凡士林圖2-4轉(zhuǎn)動活塞直插人塞套中（不要轉(zhuǎn)著插），按緊后向一個方向轉(zhuǎn)動（圖2-4），使活塞內(nèi)的油脂均勻布滿空隙。然后用橡皮圈套住，將活塞控制在套腔內(nèi)，以防活塞滑出打碎。然后檢查以下幾點：(1)活塞孔、塞腔孔和出口管孔是否有凡士林堵??；（2）油膜涂得是否均勻，活塞轉(zhuǎn)動是否靈活；(3)是否漏水。如果凡士林堵塞小孔，可用細(xì)銅絲輕輕將其捅出。如果還不能除盡，則用熱洗液浸泡一定時間。然后按上述方法重新涂油。堿式滴定管不涂油，只要用洗凈的膠

5、管將滴頭和滴定管主體部分連接好即可。(4)堿式滴定管試漏堿式滴定管要求橡皮管內(nèi)的玻璃珠大小合適，能靈活控制液滴。14/14優(yōu)選堿式滴定管試漏時，只需裝水至一定刻度直立約2min，仔細(xì)觀察刻度線上的一面是否下降，及滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水，應(yīng)更換膠管中的玻璃珠再試。然后檢查玻璃珠控制液滴是否靈活。不合要求時，可將下端的橡皮管取下更換橡皮管或玻璃珠。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大捏擠不方便。滴定管密合性檢定合格后，用鉻酸洗滌液洗滌。（5）洗滌無油污的滴定管可直接用自來水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉泡洗但不可用去污粉刷洗以免劃

6、傷內(nèi)壁，影響體積的準(zhǔn)確測量。若有油污不易洗滌落時，用鉻酸洗液洗滌。酸式滴定管洗滌時，先將管中的水放盡，關(guān)閉活塞，倒人洗液約10～15mL,然后一手拿住滴定管上端，另一手拿住活塞上部，邊轉(zhuǎn)動邊向管口傾斜，使洗液布滿滴管壁為止。直立后打開活塞將洗液放回原洗液瓶中。如果滴定管內(nèi)壁很臟，則用洗液充滿滴定管（包括活塞下部的出口管），浸泡數(shù)分鐘以至數(shù)小時。用洗液洗過的滴定管，用自來水充分沖洗后，再用少量蒸餾水洗3次（每次約10～15mL)。洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。堿式滴定管洗滌時，為了避免洗液腐蝕橡皮，取下橡皮管，套上一

7、個舊橡皮乳膠管先用自來水檢查是否漏水，再用洗液洗滌，洗滌方法同前。（6）裝溶液和趕氣泡在滴定管裝入滴定溶液之前，用該滴定溶液洗滌（置換）3次，每次5-1OmL，以除去管內(nèi)殘留的水分，確保滴定溶液濃度不變。操作時下口放出少量溶液以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉活塞，傾斜滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動，使液與管內(nèi)壁各處接觸，最后將溶液從管口倒出，反復(fù)3次后即可裝入滴定溶液待用。滴定管用滴定溶液置換后還要檢查其下端有無氣泡。如有氣泡，應(yīng)將其排出。酸式滴定管排氣時打開活塞迅速放出液流，把氣泡帶走。如果這種方法不行，可用右手拿住滴定管，使滴定管出口傾斜約30。14/

8、14優(yōu)選角，左手迅速打開活塞，使溶液沖出,趕走氣泡。堿式滴定管的橡皮管內(nèi)及出口處如果有氣泡，可把橡皮管向上彎曲，再壓手捏擠玻璃珠上方的橡皮管，使溶液從尖嘴噴出以使氣泡完全排出,堿式滴定管的氣泡一般藏在玻璃珠附近，必須對光