滴定分析的基本操作.doc

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1、優(yōu)選滴定分析的基本操作滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿來(lái)準(zhǔn)確測(cè)量溶液的體積。析結(jié)果的計(jì)算與溶液的體積有關(guān)，因此，能否準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積，將是保證析結(jié)果準(zhǔn)確度的一個(gè)重要方面。為了滿(mǎn)足滴定分析允許的誤差要求，必須準(zhǔn)確測(cè)量溶液的體積，而要準(zhǔn)確量取溶液體積，一方面取決于容量器皿的容積刻度是否準(zhǔn)確；另一方面還取決于能否正確使用容量器皿。容量器皿按其精度（容量允差）和水流出時(shí)間分為A級(jí)、A2級(jí)和B級(jí)三種。A上所標(biāo)的“20℃”是指容量器皿在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的標(biāo)稱(chēng)容量。如果容不在20℃溫度下使用時(shí)，對(duì)精度要求較高時(shí)，可按下式修正體積：Vt

2、=V20［1+β(t一20)］式中Vt--t℃時(shí)器皿的容量，mL或L;V20--20℃時(shí)器皿的容量，mL或L;β--玻璃的體膨脹系數(shù)（鈉鈣玻璃2.6X10-5/℃）（硅硼玻璃1.6X10-5/℃）;t--器皿使用時(shí)溫度，℃。對(duì)使用的容量器皿應(yīng)該一年校正一次，以保證容積的準(zhǔn)確性。一、滴定管的準(zhǔn)備和使用1.滴定管的準(zhǔn)備(1)滴定管的選擇要根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求選擇合適的滴定管。例如實(shí)驗(yàn)滴定的相對(duì)誤差不大于0.4％，設(shè)耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為20mL，則體積的測(cè)量誤差必須小于20×0.4％14/14優(yōu)選=O.08mL。根據(jù)滴定管的規(guī)格，A級(jí)50mL的容

3、量1士0.05mL，加上讀數(shù)誤差0.02mL，小于實(shí)驗(yàn)允許的體積側(cè)量誤差，B級(jí)50容量允差為士0.1，本身已大于實(shí)驗(yàn)允許的容量誤差。所以，應(yīng)該選用A級(jí)滴定管。選好后的滴定管要進(jìn)行密合性檢定（即試漏）。(2)酸式滴定管的密合性檢定（試漏）采用水壓法檢定。將不涂油脂的活塞芯用水潤(rùn)濕，插入活塞套內(nèi)，滴定管應(yīng)夾在垂直的位置上，然后充水至最高標(biāo)線(xiàn),活塞全關(guān)閉，靜止15min,漏水不得超過(guò)一小格（最小分度值），否則不能使用。(3)涂油涂油前要將活塞取出，用干凈的濾紙擦干活塞及塞腔，用少量凡士林油在活塞兩頭（圖2-3中1和2處），沿圓周涂一薄層，不

4、過(guò)多，在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林，以防凡士林堵住活塞上的小孔此的出口。將涂好凡士林的活塞圖2-3玻璃活塞涂凡士林圖2-4轉(zhuǎn)動(dòng)活塞直插人塞套中（不要轉(zhuǎn)著插），按緊后向一個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)（圖2-4），使活塞內(nèi)的油脂均勻布滿(mǎn)空隙。然后用橡皮圈套住，將活塞控制在套腔內(nèi)，以防活塞滑出打碎。然后檢查以下幾點(diǎn)：(1)活塞孔、塞腔孔和出口管孔是否有凡士林堵住；（2）油膜涂得是否均勻，活塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活；(3)是否漏水。如果凡士林堵塞小孔，可用細(xì)銅絲輕輕將其捅出。如果還不能除盡，則用熱洗液浸泡一定時(shí)間。然后按上述方法重新涂油。堿式滴定管不涂油，只要用洗凈的膠

5、管將滴頭和滴定管主體部分連接好即可。(4)堿式滴定管試漏堿式滴定管要求橡皮管內(nèi)的玻璃珠大小合適，能靈活控制液滴。14/14優(yōu)選堿式滴定管試漏時(shí)，只需裝水至一定刻度直立約2min，仔細(xì)觀(guān)察刻度線(xiàn)上的一面是否下降，及滴定管下端尖嘴上有無(wú)水滴滴下。如有漏水，應(yīng)更換膠管中的玻璃珠再試。然后檢查玻璃珠控制液滴是否靈活。不合要求時(shí)，可將下端的橡皮管取下更換橡皮管或玻璃珠。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大捏擠不方便。滴定管密合性檢定合格后，用鉻酸洗滌液洗滌。（5）洗滌無(wú)油污的滴定管可直接用自來(lái)水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉泡洗但不可用去污粉刷洗以免劃

6、傷內(nèi)壁，影響體積的準(zhǔn)確測(cè)量。若有油污不易洗滌落時(shí)，用鉻酸洗液洗滌。酸式滴定管洗滌時(shí)，先將管中的水放盡，關(guān)閉活塞，倒人洗液約10～15mL,然后一手拿住滴定管上端，另一手拿住活塞上部，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，使洗液布滿(mǎn)滴管壁為止。直立后打開(kāi)活塞將洗液放回原洗液瓶中。如果滴定管內(nèi)壁很臟，則用洗液充滿(mǎn)滴定管（包括活塞下部的出口管），浸泡數(shù)分鐘以至數(shù)小時(shí)。用洗液洗過(guò)的滴定管，用自來(lái)水充分沖洗后，再用少量蒸餾水洗3次（每次約10～15mL)。洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤(rùn)濕而不掛水珠。堿式滴定管洗滌時(shí)，為了避免洗液腐蝕橡皮，取下橡皮管，套上一

7、個(gè)舊橡皮乳膠管先用自來(lái)水檢查是否漏水，再用洗液洗滌，洗滌方法同前。（6）裝溶液和趕氣泡在滴定管裝入滴定溶液之前，用該滴定溶液洗滌（置換）3次，每次5-1OmL，以除去管內(nèi)殘留的水分，確保滴定溶液濃度不變。操作時(shí)下口放出少量溶液以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉活塞，傾斜滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使液與管內(nèi)壁各處接觸，最后將溶液從管口倒出，反復(fù)3次后即可裝入滴定溶液待用。滴定管用滴定溶液置換后還要檢查其下端有無(wú)氣泡。如有氣泡，應(yīng)將其排出。酸式滴定管排氣時(shí)打開(kāi)活塞迅速放出液流，把氣泡帶走。如果這種方法不行，可用右手拿住滴定管，使滴定管出口傾斜約30。14/

8、14優(yōu)選角，左手迅速打開(kāi)活塞，使溶液沖出,趕走氣泡。堿式滴定管的橡皮管內(nèi)及出口處如果有氣泡，可把橡皮管向上彎曲，再壓手捏擠玻璃珠上方的橡皮管，使溶液從尖嘴噴出以使氣泡完全排出,堿式滴定管的氣泡一般藏在玻璃珠附近，必須對(duì)光