工業(yè)硫酸濃度檢測方法(20210103180153).docx

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1、1檢測適用范圍本方法適用于接觸法、塔式法制取的工業(yè)硫酸濃度質量檢驗。符合一級標準的工業(yè)硫酸，可用于火力發(fā)電廠，作再生（還原）陽離子交換器使用。2硫酸濃度檢測引用標準GB534工業(yè)硫酸GB603制劑及制品的制備方法GB601標準溶液的制備方法3取樣方法及有關安全注意事項3.1取樣方法3.1.1從裝載硫酸的槽車（船）中取樣，須用細頸鉛制圓桶或加重瓶從各取樣點（對同一取樣點應從上、中、下部取樣），采取等量的試液混合成均勻試樣，每車（船）取樣量不得少于500mL。3.1.2從酸壇中取樣，用玻璃管（（J10X300mm）從總數(shù)的3%中

2、取樣。小批量時也不得少于3壇，取樣總體積不得少于500mL。3.1.3將所取試樣混合均勻，裝入清潔、干燥、具磨口塞的玻璃瓶內(nèi)，瓶上應粘貼標簽，注明如下項目：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名、槽車（船）字、批號、取樣日期、取樣人等。3.2安全注意事項全，操作或取樣時必須遵守如下規(guī)定。由于硫酸是一種具有很強的腐蝕性、燒傷性的強酸，為確保人身和設備的安3.2.1裝、卸或取樣時必須穿防護服，戴防護眼鏡和防護手套。工作現(xiàn)場應備有應急水源。3.2.2硫酸應避免與有機物、金屬粉末等接觸，用槽車運輸或用金屬罐貯放硫酸時，禁止在敞口容器附近抽煙，動用明火。

3、1硫酸含量的測定1.1方法提要本方法適用于硫酸純度的測定。其原理為，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液進行酸堿中和滴定測定硫酸含量。1.2試劑1.2.1c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標準溶液：按GB601—77《標準溶液制備方法》配制和標定。1.2.2甲基紅-亞甲基藍指示劑：按GB603—77《制劑及制品的制備方法》配制。1.3分析步驟4.3.1取10mL濃硫酸，注入已知質量的稱量瓶內(nèi)。稱其質量(m),然后將濃硫酸注入裝有250mL蒸餾水的500mL容量瓶里，用水洗滌稱量瓶數(shù)次，冷卻到室溫后，用蒸餾水稀

4、釋至刻度，此溶液為待測試液。1.4計算及允許差4.4.1硫酸含量x(以質量百分數(shù)表示)按(1)式計算:(1)式中c(NaOH)——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；a(NaOH)——滴定待測試液所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；——12硫酸的摩爾質量，=49g/mol；m試樣質量，g;V——滴定時所取待試液的體積，mL；500——待測試液的總體積，mL4.4.2允許差硫酸含量平行測定的允許絕對偏差為0.2%1灼燒殘渣的測定1.1方法提要15min，灼燒殘渣代表濃硫酸中所含無機離子和某些不溶物的數(shù)量，本法是將試樣蒸發(fā)至干，

5、在800+20C下灼燒然后稱量殘渣質量進行測定。1.2儀器5.2.1蒸發(fā)皿：石英皿、鉑皿、瓷皿均可使用，容積為60~100mL5.2.2高溫爐5.2.3干燥器：硅膠或氯化鈣干燥器。5.2.4砂浴或電熱板1.1分析步驟±20C5.3.2在蒸發(fā)皿中加入15?25mL試樣（約25?40g）,稱量其質量（稱準至0.1mg）?！?0C灼燒15min,放入干燥器中冷卻至室溫，稱量其質量（稱準至0.1mg）。1.2計算及允許差5.4.1灼燒殘渣含量x（以質量百分數(shù)表示），按（2）式計算:(2)式中m2灼燒后蒸發(fā)皿和殘渣的質量，g；ml蒸發(fā)

6、皿的質量，g；m試樣的質量，g。5.4.2允許差試樣平行測定的允許相對偏差如下:殘渣含量，%允許相對偏差，%O.OA0.110<0.02201鐵含量的測定1.1方法提要鐵離子是工業(yè)硫酸中最主要的雜質之一，對陽離子樹脂再生質量影響較大。鐵的測定常用鄰菲羅啉法，其原理為：試樣蒸干后殘渣用鹽酸溶解，然后用鹽酸羥胺將試樣中的鐵(山)還原為鐵(H)在pH為4?5的條件下，鐵(D)與鄰菲羅啉反應生成紅色絡合物，可用分光光度法測定其含量。1.2儀器分光光度計。1.3試劑1.3.10.1%鄰菲羅啉溶液：稱取0.1g鄰菲羅啉，溶于70m

7、L蒸餾水中，加入鹽酸c(HCI)=1mol/L溶液0.5mL,用蒸餾水稀釋至100mL。1.3.21%鹽酸羥胺溶液。1.3.3pH為4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL與c(CH3COONa)=2mol/L乙酸鈉溶液20mL混合即可。1.3.4c(HCl)=1mol/L鹽酸溶液。6.3.5鐵貯備溶液（1mL含ImgFe）：稱取純鐵絲或還原鐵粉（優(yōu)級純或高純）1g（稱準至O.lmg）,放入400mL燒杯中，用除鹽水潤濕，加20?30mL鹽酸溶液（1+1）,在電爐上徐徐加熱（防止反應過

8、于劇烈，造成濺損），待鐵絲或鐵粉完全溶解后，加過硫酸銨0.1?0.2g，煮沸3min，冷卻至室溫，移入1L容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度。6.3.7硫酸溶液（1+1）。1.1分析步驟1.1.1繪制工作曲線表1鐵工作曲線的制作c.用帶線性回歸的計算器對吸光度與鐵含量的數(shù)據(jù)作回歸處理，將鐵含量作自