工業(yè)硫酸濃度檢測(cè)方法

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1、1檢測(cè)適用范圍??????本方法適用于接觸法、塔式法制取的工業(yè)硫酸濃度質(zhì)量檢驗(yàn)。符合一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)硫酸，可用于火力發(fā)電廠，作再生(還原)陽(yáng)離子交換器使用。??2硫酸濃度檢測(cè)引用標(biāo)準(zhǔn)??????GB534工業(yè)硫酸??????GB603制劑及制品的制備方法??????GB601標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法??3取樣方法及有關(guān)安全注意事項(xiàng)??3.1取樣方法??3.1.1從裝載硫酸的槽車(chē)(船)中取樣，須用細(xì)頸鉛制圓桶或加重瓶從各取樣點(diǎn)(對(duì)同一取樣點(diǎn)應(yīng)從上、中、下部取樣)，采取等量的試液混合成均勻試樣，每車(chē)(船)取樣量不得少于5

2、00mL。??3.1.2從酸壇中取樣，用玻璃管(φ10×300mm)從總數(shù)的3%中取樣。小批量時(shí)也不得少于3壇，取樣總體積不得少于500mL。??3.1.3將所取試樣混合均勻，裝入清潔、干燥、具磨口塞的玻璃瓶?jī)?nèi)，瓶上應(yīng)粘貼標(biāo)簽，注明如下項(xiàng)目：產(chǎn)品名稱(chēng)、生產(chǎn)廠名、槽車(chē)(船)字、批號(hào)、取樣日期、取樣人等。??3.2安全注意事項(xiàng)??????由于硫酸是一種具有很強(qiáng)的腐蝕性、燒傷性的強(qiáng)酸，為確保人身和設(shè)備的安全，操作或取樣時(shí)必須遵守如下規(guī)定。??3.2.1裝、卸或取樣時(shí)必須穿防護(hù)服，戴防護(hù)眼鏡和防護(hù)手套。工作現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)備有

3、應(yīng)急水源。??3.2.2硫酸應(yīng)避免與有機(jī)物、金屬粉末等接觸，用槽車(chē)運(yùn)輸或用金屬罐貯放硫酸時(shí)，禁止在敞口容器附近抽煙，動(dòng)用明火。??4硫酸含量的測(cè)定??4.1方法提要??????本方法適用于硫酸純度的測(cè)定。其原理為，以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿中和滴定測(cè)定硫酸含量。??4.2試劑??4.2.1c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB601—77《標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》配制和標(biāo)定。????4.2.2甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑：按GB603—77《制劑及制品的制備方法》配制。??4

4、.3分析步驟??4.3.1取10mL濃硫酸，注入已知質(zhì)量的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)。稱(chēng)其質(zhì)量(m)，然后將濃硫酸注入裝有250mL蒸餾水的500mL容量瓶里，用水洗滌稱(chēng)量瓶數(shù)次，冷卻到室溫后，用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液為待測(cè)試液。??4.3.2取待測(cè)試液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑(4.2.2)，用c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫紅變成灰綠色即為終點(diǎn)。??4.4計(jì)算及允許差??4.4.1硫酸含量x(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)按(1)式計(jì)算：????????(1)

5、??式中??c(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；????????a(NaOH)——滴定待測(cè)試液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；??????——12硫酸的摩爾質(zhì)量，=49g/mol；????????????m——試樣質(zhì)量，g；????????????V——滴定時(shí)所取待試液的體積，mL；??????????500——待測(cè)試液的總體積，mL。??4.4.2允許差??????硫酸含量平行測(cè)定的允許絕對(duì)偏差為0.2%。??5灼燒殘?jiān)臏y(cè)定??5.1方法提要??????灼燒殘?jiān)頋饬蛩嶂兴瑹o(wú)機(jī)離

6、子和某些不溶物的數(shù)量，本法是將試樣蒸發(fā)至干，在800±20℃下灼燒15min，然后稱(chēng)量殘?jiān)|(zhì)量進(jìn)行測(cè)定。??5.2儀器??5.2.1蒸發(fā)皿：石英皿、鉑皿、瓷皿均可使用，容積為60～100mL。??5.2.2高溫爐。??5.2.3干燥器：硅膠或氯化鈣干燥器。??5.2.4砂浴或電熱板。??5.3分析步驟??5.3.1將蒸發(fā)皿(5.2.1)置于800±20℃的高溫爐(5.2.2)中灼燒15min，放在干燥器(5.2.3)冷卻至室溫，稱(chēng)量其質(zhì)量(稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg)。??5.3.2在蒸發(fā)皿中加入15～25mL試樣(約

7、25～40g)，稱(chēng)量其質(zhì)量(稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg)。??5.3.3在通風(fēng)櫥內(nèi)，把蒸發(fā)皿放在砂浴或電熱板(5.2.4)上，小心地加熱，使硫酸蒸發(fā)至干，移入高溫爐(5.2.2)內(nèi)，在800±20℃灼燒15min，放入干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量其質(zhì)量(稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg)。??5.4計(jì)算及允許差??5.4.1灼燒殘?jiān)縳(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)，按(2)式計(jì)算：????????????????????(2)??式中??m2——灼燒后蒸發(fā)皿和殘?jiān)馁|(zhì)量，g；??????m1——蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g；??????m——試樣的質(zhì)量，g

8、。??5.4.2允許差??????試樣平行測(cè)定的允許相對(duì)偏差如下：??????殘?jiān)浚???允許相對(duì)偏差，%??????0.02～0.1??????10??????<0.02??????????20??6鐵含量的測(cè)定??6.1方法提要??????鐵離子是工業(yè)硫酸中最主要的雜質(zhì)之一，對(duì)陽(yáng)離子樹(shù)脂再生質(zhì)量影響較大。鐵的測(cè)定常用鄰菲羅啉法，其原理為：試樣蒸干后殘?jiān)名}酸溶解，然后用鹽酸羥胺將試樣中