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《工業(yè)硫酸濃度檢測(cè)方法(20210103180153).docx》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、1檢測(cè)適用范圍本方法適用于接觸法、塔式法制取的工業(yè)硫酸濃度質(zhì)量檢驗(yàn)。符合一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)硫酸，可用于火力發(fā)電廠，作再生（還原）陽(yáng)離子交換器使用。2硫酸濃度檢測(cè)引用標(biāo)準(zhǔn)GB534工業(yè)硫酸GB603制劑及制品的制備方法GB601標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法3取樣方法及有關(guān)安全注意事項(xiàng)3.1取樣方法3.1.1從裝載硫酸的槽車（船）中取樣，須用細(xì)頸鉛制圓桶或加重瓶從各取樣點(diǎn)（對(duì)同一取樣點(diǎn)應(yīng)從上、中、下部取樣），采取等量的試液混合成均勻試樣，每車（船）取樣量不得少于500mL。3.1.2從酸壇中取樣，用玻璃管（（J10X300mm）從總數(shù)的3%中
2、取樣。小批量時(shí)也不得少于3壇，取樣總體積不得少于500mL。3.1.3將所取試樣混合均勻，裝入清潔、干燥、具磨口塞的玻璃瓶?jī)?nèi)，瓶上應(yīng)粘貼標(biāo)簽，注明如下項(xiàng)目：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名、槽車（船）字、批號(hào)、取樣日期、取樣人等。3.2安全注意事項(xiàng)全，操作或取樣時(shí)必須遵守如下規(guī)定。由于硫酸是一種具有很強(qiáng)的腐蝕性、燒傷性的強(qiáng)酸，為確保人身和設(shè)備的安3.2.1裝、卸或取樣時(shí)必須穿防護(hù)服，戴防護(hù)眼鏡和防護(hù)手套。工作現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)備有應(yīng)急水源。3.2.2硫酸應(yīng)避免與有機(jī)物、金屬粉末等接觸，用槽車運(yùn)輸或用金屬罐貯放硫酸時(shí)，禁止在敞口容器附近抽煙，動(dòng)用明火。
3、1硫酸含量的測(cè)定1.1方法提要本方法適用于硫酸純度的測(cè)定。其原理為，以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿中和滴定測(cè)定硫酸含量。1.2試劑1.2.1c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB601—77《標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》配制和標(biāo)定。1.2.2甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑：按GB603—77《制劑及制品的制備方法》配制。1.3分析步驟4.3.1取10mL濃硫酸，注入已知質(zhì)量的稱量瓶?jī)?nèi)。稱其質(zhì)量(m),然后將濃硫酸注入裝有250mL蒸餾水的500mL容量瓶里，用水洗滌稱量瓶數(shù)次，冷卻到室溫后，用蒸餾水稀
4、釋至刻度，此溶液為待測(cè)試液。1.4計(jì)算及允許差4.4.1硫酸含量x(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)按(1)式計(jì)算:(1)式中c(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；a(NaOH)——滴定待測(cè)試液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；——12硫酸的摩爾質(zhì)量，=49g/mol；m試樣質(zhì)量，g;V——滴定時(shí)所取待試液的體積，mL；500——待測(cè)試液的總體積，mL4.4.2允許差硫酸含量平行測(cè)定的允許絕對(duì)偏差為0.2%1灼燒殘?jiān)臏y(cè)定1.1方法提要15min，灼燒殘?jiān)頋饬蛩嶂兴瑹o機(jī)離子和某些不溶物的數(shù)量，本法是將試樣蒸發(fā)至干，
5、在800+20C下灼燒然后稱量殘?jiān)|(zhì)量進(jìn)行測(cè)定。1.2儀器5.2.1蒸發(fā)皿：石英皿、鉑皿、瓷皿均可使用，容積為60~100mL5.2.2高溫爐5.2.3干燥器：硅膠或氯化鈣干燥器。5.2.4砂浴或電熱板1.1分析步驟±20C5.3.2在蒸發(fā)皿中加入15?25mL試樣（約25?40g）,稱量其質(zhì)量（稱準(zhǔn)至0.1mg）。±20C灼燒15min,放入干燥器中冷卻至室溫，稱量其質(zhì)量（稱準(zhǔn)至0.1mg）。1.2計(jì)算及允許差5.4.1灼燒殘?jiān)縳（以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示），按（2）式計(jì)算:(2)式中m2灼燒后蒸發(fā)皿和殘?jiān)馁|(zhì)量，g；ml蒸發(fā)
6、皿的質(zhì)量，g；m試樣的質(zhì)量，g。5.4.2允許差試樣平行測(cè)定的允許相對(duì)偏差如下:殘?jiān)浚?允許相對(duì)偏差，%O.OA0.110<0.02201鐵含量的測(cè)定1.1方法提要鐵離子是工業(yè)硫酸中最主要的雜質(zhì)之一，對(duì)陽(yáng)離子樹脂再生質(zhì)量影響較大。鐵的測(cè)定常用鄰菲羅啉法，其原理為：試樣蒸干后殘?jiān)名}酸溶解，然后用鹽酸羥胺將試樣中的鐵(山)還原為鐵(H)在pH為4?5的條件下，鐵(D)與鄰菲羅啉反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物，可用分光光度法測(cè)定其含量。1.2儀器分光光度計(jì)。1.3試劑1.3.10.1%鄰菲羅啉溶液：稱取0.1g鄰菲羅啉，溶于70m
7、L蒸餾水中，加入鹽酸c(HCI)=1mol/L溶液0.5mL,用蒸餾水稀釋至100mL。1.3.21%鹽酸羥胺溶液。1.3.3pH為4的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL與c(CH3COONa)=2mol/L乙酸鈉溶液20mL混合即可。1.3.4c(HCl)=1mol/L鹽酸溶液。6.3.5鐵貯備溶液（1mL含ImgFe）：稱取純鐵絲或還原鐵粉（優(yōu)級(jí)純或高純）1g（稱準(zhǔn)至O.lmg）,放入400mL燒杯中，用除鹽水潤(rùn)濕，加20?30mL鹽酸溶液（1+1）,在電爐上徐徐加熱（防止反應(yīng)過
8、于劇烈，造成濺損），待鐵絲或鐵粉完全溶解后，加過硫酸銨0.1?0.2g，煮沸3min，冷卻至室溫，移入1L容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度。6.3.7硫酸溶液（1+1）。1.1分析步驟1.1.1繪制工作曲線表1鐵工作曲線的制作c.用帶線性回歸的計(jì)算器對(duì)吸光度與鐵含量的數(shù)據(jù)作回歸處理，將鐵含量作自
