工業(yè)硫酸濃度檢測方法

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1、1檢測適用范圍??????本方法適用于接觸法、塔式法制取的工業(yè)硫酸濃度質(zhì)量檢驗。符合一級標準的工業(yè)硫酸，可用于火力發(fā)電廠，作再生(還原)陽離子交換器使用。??2硫酸濃度檢測引用標準??????GB534工業(yè)硫酸??????GB603制劑及制品的制備方法??????GB601標準溶液的制備方法??3取樣方法及有關(guān)安全注意事項??3.1取樣方法??3.1.1從裝載硫酸的槽車(船)中取樣，須用細頸鉛制圓桶或加重瓶從各取樣點(對同一取樣點應從上、中、下部取樣)，采取等量的試液混合成均勻試樣，每車(船)取樣量不得少于500mL。??3.1.2從酸壇中取樣，用玻璃管(φ10×300mm

2、)從總數(shù)的3%中取樣。小批量時也不得少于3壇，取樣總體積不得少于500mL。??3.1.3將所取試樣混合均勻，裝入清潔、干燥、具磨口塞的玻璃瓶內(nèi)，瓶上應粘貼標簽，注明如下項目：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名、槽車(船)字、批號、取樣日期、取樣人等。??3.2安全注意事項??????由于硫酸是一種具有很強的腐蝕性、燒傷性的強酸，為確保人身和設備的安全，操作或取樣時必須遵守如下規(guī)定。??3.2.1裝、卸或取樣時必須穿防護服，戴防護眼鏡和防護手套。工作現(xiàn)場應備有應急水源。??3.2.2硫酸應避免與有機物、金屬粉末等接觸，用槽車運輸或用金屬罐貯放硫酸時，禁止在敞口容器附近抽煙，動用明火。??4

3、硫酸含量的測定??4.1方法提要??????本方法適用于硫酸純度的測定。其原理為，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液進行酸堿中和滴定測定硫酸含量。??4.2試劑??4.2.1c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標準溶液：按GB601—77《標準溶液制備方法》配制和標定。????4.2.2甲基紅-亞甲基藍指示劑：按GB603—77《制劑及制品的制備方法》配制。??4.3分析步驟??4.3.1取10mL濃硫酸，注入已知質(zhì)量的稱量瓶內(nèi)。稱其質(zhì)量(m)，然后將濃硫酸注入裝有250mL蒸餾水的500mL容量瓶里，用水洗滌稱量瓶數(shù)次，冷卻到室溫后，用蒸餾水稀釋至刻度，此

4、溶液為待測試液。??4.3.2取待測試液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基紅-亞甲基藍指示劑(4.2.2)，用c(NaOH)=1.0mol/L氫氧化鈉標準溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫紅變成灰綠色即為終點。??4.4計算及允許差??4.4.1硫酸含量x(以質(zhì)量百分數(shù)表示)按(1)式計算：????????(1)??式中??c(NaOH)——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；????????a(NaOH)——滴定待測試液所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；??????——12硫酸的摩爾質(zhì)量，=49g/mol；????????????m——試樣質(zhì)量，g；?????????

5、???V——滴定時所取待試液的體積，mL；??????????500——待測試液的總體積，mL。??4.4.2允許差??????硫酸含量平行測定的允許絕對偏差為0.2%。??5灼燒殘渣的測定??5.1方法提要??????灼燒殘渣代表濃硫酸中所含無機離子和某些不溶物的數(shù)量，本法是將試樣蒸發(fā)至干，在800±20℃下灼燒15min，然后稱量殘渣質(zhì)量進行測定。??5.2儀器??5.2.1蒸發(fā)皿：石英皿、鉑皿、瓷皿均可使用，容積為60～100mL。??5.2.2高溫爐。??5.2.3干燥器：硅膠或氯化鈣干燥器。??5.2.4砂浴或電熱板。??5.3分析步驟??5.3.1將蒸發(fā)皿(5.

6、2.1)置于800±20℃的高溫爐(5.2.2)中灼燒15min，放在干燥器(5.2.3)冷卻至室溫，稱量其質(zhì)量(稱準至0.1mg)。??5.3.2在蒸發(fā)皿中加入15～25mL試樣(約25～40g)，稱量其質(zhì)量(稱準至0.1mg)。??5.3.3在通風櫥內(nèi)，把蒸發(fā)皿放在砂浴或電熱板(5.2.4)上，小心地加熱，使硫酸蒸發(fā)至干，移入高溫爐(5.2.2)內(nèi)，在800±20℃灼燒15min，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量其質(zhì)量(稱準至0.1mg)。??5.4計算及允許差??5.4.1灼燒殘渣含量x(以質(zhì)量百分數(shù)表示)，按(2)式計算：????????????????????(2)?

7、?式中??m2——灼燒后蒸發(fā)皿和殘渣的質(zhì)量，g；??????m1——蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g；??????m——試樣的質(zhì)量，g。??5.4.2允許差??????試樣平行測定的允許相對偏差如下：??????殘渣含量，%??允許相對偏差，%??????0.02～0.1??????10??????<0.02??????????20??6鐵含量的測定??6.1方法提要??????鐵離子是工業(yè)硫酸中最主要的雜質(zhì)之一，對陽離子樹脂再生質(zhì)量影響較大。鐵的測定常用鄰菲羅啉法，其原理為：試樣蒸干后殘渣用鹽酸溶解，然后用鹽酸羥胺將試樣中