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1、響應(yīng)面法優(yōu)化微波提取苦丁茶總黃酮的工藝研究【摘要】 目的研究微波提取苦丁茶總黃酮的最佳提取條件。方法通過(guò)二次回歸正交旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn)設(shè)計(jì),得到了微波提取苦丁茶中黃酮的數(shù)學(xué)回歸方程;利用模型的響應(yīng)曲面圖及等高線圖,對(duì)影響微波提取苦丁茶黃酮提取率的關(guān)鍵因素及相互作用進(jìn)行探討,得到最佳提取工藝條件。結(jié)果最佳提取工藝條件:乙醇濃度69%,微波功率782);Kudincha;Flavonoids;Micro處測(cè)吸光度?! ?.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作[5]回歸方程為:A=9.5036C-0.0231(R2=0.9958)(1) 1.2.3四
2、元二次通用旋轉(zhuǎn)組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案本實(shí)驗(yàn)選擇微波功率(Z1)、乙醇濃度(Z2)、萃取時(shí)間(Z3)、液料比(Z4)為參試因子,每個(gè)因子的各個(gè)水平列于表1?! ”?四元二次通用旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)因素水平(略) 1.2.4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù),采用SPSS11.5統(tǒng)計(jì)分析軟件進(jìn)行回歸分析,并對(duì)回歸模型及回歸模型中各項(xiàng)的顯著性進(jìn)行檢驗(yàn),剔除非顯著項(xiàng),確定簡(jiǎn)化回歸模型方程。同時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)中各參試因子進(jìn)行方差分析,并利用Statistica6.0軟件繪出3D曲面圖,分析各參試因子對(duì)微波提取苦丁茶中的總黃酮效果的影響。 2結(jié)果 2.1提取工藝條
3、件優(yōu)化數(shù)學(xué)模型的建立與統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)見(jiàn)表2?! ?duì)表2的數(shù)據(jù)用SPSS統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行線性回歸分析,檢驗(yàn)回歸模型擬合度及其顯著性,同時(shí)對(duì)回歸模型方程中各項(xiàng)進(jìn)行方差分析,結(jié)果見(jiàn)表3~4?! ∮杀?~4可知,回歸模型擬合度較好,復(fù)相關(guān)系數(shù)(R2=0.924)表明回歸模型較好地?cái)M合了黃酮得率與各參試因子之間的關(guān)系,模型得出的結(jié)論較為可靠。剔除不顯著項(xiàng),得到以黃酮提取率為目標(biāo)函數(shù)的二次回歸數(shù)學(xué)模型: Y=0.297X1-0.174X2-0.231X3+0.158X1X2-0.173X12-0.232X22-0.178X32+0.142X42+
4、8.32(2) 2.2主因子效應(yīng)分析由于方程是經(jīng)無(wú)量綱線性編碼代換后所得,方程中各項(xiàng)回歸系數(shù)已經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化,因此可以直接比較其絕對(duì)值的大小來(lái)判斷各因子的重要性。從線性項(xiàng)看,B1>∣B3∣>∣B2∣>B4,說(shuō)明微波功率對(duì)黃酮的提取率影響最大,其次是提取時(shí)間、乙醇濃度、料液比?! ?.3單因子效應(yīng)分析由回歸系數(shù)顯著性檢驗(yàn)結(jié)果可知,微波功率、提取時(shí)間、乙醇濃度對(duì)黃酮提取率有極顯著影響。因此選取這3因子進(jìn)行單因子效應(yīng)分析。采用降維分析方法,將其它因子固定在0水平,可得到單因子的效應(yīng)方程,來(lái)描述此因子變動(dòng)對(duì)Y值的影響。單
5、因子效應(yīng)曲線如圖1所示。 表2四元二次通用旋轉(zhuǎn)組合實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略) X1=(Z1-590)/236;X2=(Z2-70)/10;X3=(Z3-5)/1;X4=(Z4-25)/5 表3回歸模型的方差分析(略) 表4回歸模型各項(xiàng)方差分析(略) **表示極顯著;*表示顯著 由表5可以發(fā)現(xiàn),微波功率、乙醇濃度、萃取時(shí)間的單因子效應(yīng)方程均為二次曲線型,說(shuō)明微波功率、乙醇濃度、萃取時(shí)間對(duì)黃酮提取率的影響都表現(xiàn)為曲線變化。當(dāng)碼值為表5中的X時(shí)各個(gè)方程對(duì)應(yīng)的Y有最大值Ymax,當(dāng)碼值小于X時(shí),微波功率、乙醇濃度、萃取時(shí)間的值升高黃酮
6、提取率增加,呈正效應(yīng),當(dāng)碼值大于表中的X時(shí)則呈負(fù)效應(yīng)。碼值X對(duì)應(yīng)的微波功率、乙醇濃度、萃取時(shí)間分別為792.5in,此時(shí)黃酮提取率最高,即表中的Ymax?! D1單因子效應(yīng)曲線(略) 表5主因子的單因子效應(yīng)方程(略) 2.4因子邊際效應(yīng)分析將單因子效應(yīng)方程求一階偏導(dǎo)數(shù),得到單因子的邊際效應(yīng)方程,邊際效應(yīng)可反映目標(biāo)函數(shù)(Y)隨自變量變化而變化的速率。選取微波功率、提取時(shí)間、乙醇濃度進(jìn)行因子邊際效應(yīng)分析,其邊際效應(yīng)方程如下: dY/dX1=0.297-0.346X1 dY/dX2=-0.174-0.464X2 dY/dX
7、3=-0.231-0.356X3 根據(jù)方程作圖,得到邊際效應(yīng)曲線圖(見(jiàn)圖2)?! D2單因子邊際效應(yīng)曲線(略) 由圖2可以看出,當(dāng)微波功率編碼值小于0.858時(shí),隨著微波功率的升高,黃酮的提取率在增加,但增加的速率逐漸降低;當(dāng)微波功率碼值大于0.858時(shí),隨微波功率的升高,黃酮的提取率下降,而且下降的速率逐漸增大?! ‘?dāng)乙醇濃度編碼值小于-0.375時(shí),隨著乙醇濃度的升高,黃酮的提取率在增加,但增加的速率逐漸降低;當(dāng)乙醇濃度碼值大于-0.375時(shí),隨乙醇濃度的增加,黃酮的提取率下降,而且下降的速率逐漸增大?! ‘?dāng)提取時(shí)間編
8、碼值小于-0.649時(shí),隨著料液比的升高,黃酮的提取率在增加,但增加的速率逐漸降低,當(dāng)料液比碼值大于-0.649時(shí),隨提取時(shí)間的升高,黃酮的提取率下降,而且下降的速率逐漸增大?! ?.5因子交互效應(yīng)分析由回歸方程偏回歸系數(shù)顯著性檢驗(yàn)可知,微波功率(X1)和乙醇濃度(X2)之間