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1、紅外光譜的樣品制備–第一部分每年各地紅外光譜的實(shí)驗(yàn)室制備和利用紅外光譜儀分析成千上萬個(gè)樣品。這些樣品范圍從商業(yè)產(chǎn)品像高聚物顆粒和液體表面活性劑，一直到高純度有機(jī)化合物。為了從這些不同的材料中得到高質(zhì)量的紅外譜圖，我們必須采用多種多樣的制樣技術(shù)。這篇文章的旨在與您交流紅外制樣技術(shù)。在這篇文章中，將對(duì)基于樣品的物理特性進(jìn)行的技術(shù)選擇作討論。液體液樣的制備是將少量樣品涂于兩片紅外透明的窗片（KBr、NaCl等）之間。窗片的互相擠壓形成一個(gè)樣品薄層，樣品的成分決定了選擇哪種窗片。對(duì)于無水的樣品，窗片材料是KBr。對(duì)于含水樣品,KRS-5較為適合。固體固體樣品對(duì)光譜學(xué)家提出挑戰(zhàn)。樣品的熔點(diǎn)
2、為我們指出首先該考慮哪種技術(shù)。對(duì)于熔點(diǎn)低于72。C的樣品，用適當(dāng)?shù)娜軇悠啡芙猓赡び贙Br窗片上是最先考慮的。如果因?yàn)榛€不好或是溶解性差而不成功，可以考慮在兩片KBr窗片內(nèi)熔化成膜。如果這也不行，樣品可進(jìn)行KBr壓片。對(duì)于熔點(diǎn)高于72。C的樣品，首選的技術(shù)是KBr壓片。對(duì)于聚合物樣品，成膜法是首選，接著是熱熔法和壓片法。對(duì)于熔點(diǎn)未知的樣品，結(jié)晶度的檢測(cè)將會(huì)指明哪種技術(shù)將會(huì)成功。高結(jié)晶度的樣品用KBr壓片法較好，對(duì)于低結(jié)晶度的樣品，成膜和熱熔會(huì)得到更好的譜圖。紅外光譜的樣品制備–第二部分液體樣品液體樣品的分析有多種方法。在本文中，我們主要探討所使用的制樣方法及一些有關(guān)的潛在問
3、題。純樣品技術(shù)分析液體樣品的最常用方法就是將一滴液體夾在兩片鹽片中間，過程如下：將一滴樣品滴于合適的鹽片上，幾秒鐘后，將另外一塊鹽片合上，這樣液體被夾在兩塊鹽片之間，變成薄膜狀。當(dāng)然，選用的鹽片要與分析的液體樣品兼容。不含水的樣品可采用KBr（32×5mm）鹽片，含水樣品則采用KRS-5鹽片，這幾種晶體材料的選用主要是根據(jù)它們?cè)诩t外段的透光范圍（優(yōu)于4000－450cm-1）和穩(wěn)定性。每次一個(gè)樣品做好后，用帶合適的溶劑的棉花清洗，然后在倒有甲醇的鹿皮或雞皮上拋光。KBr鹽片需要經(jīng)常進(jìn)行拋光，以維持其表面的光潔。由于KRS-5晶體有毒，所有只有當(dāng)其表面被劃傷或污染時(shí)才需要拋光，而且
4、要求專業(yè)人員來完成。ATR技術(shù)水平的單反射ATR主要是由一個(gè)ZnSe晶體的凹槽組成，盡管ZnSe晶體的截止頻率為650－700CM-1，但它比其它寬頻帶的材料要更加耐用。在樣品分析好后，要用適當(dāng)?shù)娜軇悠窙_掉，再用棉花球擦洗干凈，這種材料不需要經(jīng)常拋光。潛在問題：但它最大的問題就是樣品譜圖的非線性，主要指峰位的位置和強(qiáng)度不滿足Beer－Lambert法則：A=abc這里,A=吸收值a=摩爾吸收系數(shù)b=光程c=濃度TheBeer-LambertLawistypicallydiscussedinregardstoquantitativeanalysis.Spectralsearch
5、ingisatypeofquantitativeanalysis,sincemostsearchingalgorithmsusebandintensityasafactor.LinearityduetosamplingtypicallyoccursintransmissionanalysisandnotinATR,duetothenatureoftheATRtechnique.Beer-Lambert定理主要是針對(duì)定量分析的，譜圖檢索是定量分析的一種類型，因?yàn)樽V圖檢索是以吸收強(qiáng)度為基礎(chǔ)的，非線性主要出現(xiàn)在透射中，在ATR中則沒有，這主要是由于ATR的技術(shù)特點(diǎn)導(dǎo)致的。Themost
6、commoncauseofnon-linearityisinconsistentpathlengthacrossthesamplingarea.Forourinstrumentsat2cm-1resolution,thesamplingareais6mmatfocus.Ifthereareanyairbubblesorunevennessinthesamplingarea,thepathlengthofthesamplewillvaryacrossthesamplearea.最常見的導(dǎo)致非線性的原因是透過樣品的光程的不連續(xù)性。分辨率為2時(shí)，樣品區(qū)紅外光的聚焦點(diǎn)僅有6MM，如果此時(shí)
7、樣品區(qū)樣品厚度薄厚不均或碰巧有氣泡或，就會(huì)引起此處光程不同。Thesevariationswillcauseinaccuraciesinthebandintensitiesinthespectrum.Inotherwords,thebandswillbeweakerorstrongerthantheyshouldbe.Thisconditionwillleadtoreducedspectralsearchquality.Figure1isaplotofaspectrumof3,4
