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1、紅外光譜的樣品制備–第一部分每年各地紅外光譜的實驗室制備和利用紅外光譜儀分析成千上萬個樣品。這些樣品范圍從商業(yè)產(chǎn)品像高聚物顆粒和液體表面活性劑，一直到高純度有機化合物。為了從這些不同的材料中得到高質(zhì)量的紅外譜圖，我們必須采用多種多樣的制樣技術(shù)。這篇文章的旨在與您交流紅外制樣技術(shù)。在這篇文章中，將對基于樣品的物理特性進行的技術(shù)選擇作討論。液體液樣的制備是將少量樣品涂于兩片紅外透明的窗片（KBr、NaCl等）之間。窗片的互相擠壓形成一個樣品薄層，樣品的成分決定了選擇哪種窗片。對于無水的樣品，窗片材料是KBr
2、。對于含水樣品,KRS-5較為適合。固體固體樣品對光譜學(xué)家提出挑戰(zhàn)。樣品的熔點為我們指出首先該考慮哪種技術(shù)。對于熔點低于72。C的樣品，用適當(dāng)?shù)娜軇悠啡芙?，成膜于KBr窗片上是最先考慮的。如果因為基線不好或是溶解性差而不成功，可以考慮在兩片KBr窗片內(nèi)熔化成膜。如果這也不行，樣品可進行KBr壓片。對于熔點高于72。C的樣品，首選的技術(shù)是KBr壓片。對于聚合物樣品，成膜法是首選，接著是熱熔法和壓片法。對于熔點未知的樣品，結(jié)晶度的檢測將會指明哪種技術(shù)將會成功。高結(jié)晶度的樣品用KBr壓片法較好，對于低結(jié)晶
3、度的樣品，成膜和熱熔會得到更好的譜圖。紅外光譜的樣品制備–第二部分液體樣品液體樣品的分析有多種方法。在本文中，我們主要探討所使用的制樣方法及一些有關(guān)的潛在問題。純樣品技術(shù)分析液體樣品的最常用方法就是將一滴液體夾在兩片鹽片中間，過程如下：將一滴樣品滴于合適的鹽片上，幾秒鐘后，將另外一塊鹽片合上，這樣液體被夾在兩塊鹽片之間，變成薄膜狀。當(dāng)然，選用的鹽片要與分析的液體樣品兼容。不含水的樣品可采用KBr（32×5mm）鹽片，含水樣品則采用KRS-5鹽片，這幾種晶體材料的選用主要是根據(jù)它們在紅外段的透光范圍（優(yōu)于
4、4000－450cm-1）和穩(wěn)定性。每次一個樣品做好后，用帶合適的溶劑的棉花清洗，然后在倒有甲醇的鹿皮或雞皮上拋光。KBr鹽片需要經(jīng)常進行拋光，以維持其表面的光潔。由于KRS-5晶體有毒，所有只有當(dāng)其表面被劃傷或污染時才需要拋光，而且要求專業(yè)人員來完成。ATR技術(shù)水平的單反射ATR主要是由一個ZnSe晶體的凹槽組成，盡管ZnSe晶體的截止頻率為650－700CM-1，但它比其它寬頻帶的材料要更加耐用。在樣品分析好后，要用適當(dāng)?shù)娜軇悠窙_掉，再用棉花球擦洗干凈，這種材料不需要經(jīng)常拋光。潛在問題：但它最大
5、的問題就是樣品譜圖的非線性，主要指峰位的位置和強度不滿足Beer－Lambert法則：A=abc這里,A=吸收值a=摩爾吸收系數(shù)b=光程c=濃度TheBeer-LambertLawistypicallydiscussedinregardstoquantitativeanalysis.Spectralsearchingisatypeofquantitativeanalysis,sincemostsearchingalgorithmsusebandintensityasafactor.Linearitydu
6、etosamplingtypicallyoccursintransmissionanalysisandnotinATR,duetothenatureoftheATRtechnique.Beer-Lambert定理主要是針對定量分析的，譜圖檢索是定量分析的一種類型，因為譜圖檢索是以吸收強度為基礎(chǔ)的，非線性主要出現(xiàn)在透射中，在ATR中則沒有，這主要是由于ATR的技術(shù)特點導(dǎo)致的。Themostcommoncauseofnon-linearityisinconsistentpathlengthacrossthe
7、samplingarea.Forourinstrumentsat2cm-1resolution,thesamplingareais6mmatfocus.Ifthereareanyairbubblesorunevennessinthesamplingarea,thepathlengthofthesamplewillvaryacrossthesamplearea.最常見的導(dǎo)致非線性的原因是透過樣品的光程的不連續(xù)性。分辨率為2時，樣品區(qū)紅外光的聚焦點僅有6MM，如果此時樣品區(qū)樣品厚度薄厚不均或碰巧有氣泡或，就
8、會引起此處光程不同。Thesevariationswillcauseinaccuraciesinthebandintensitiesinthespectrum.Inotherwords,thebandswillbeweakerorstrongerthantheyshouldbe.Thisconditionwillleadtoreducedspectralsearchquality.Figure1isaplotofaspectrumof3,4
