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1、萬方數(shù)據(jù)2009年第4期分析儀器83≯業(yè)業(yè)業(yè)業(yè)-業(yè)坐坐業(yè)業(yè)擎；知識(shí)介紹：}九帶。，，F(xiàn)芥帶喬芥．帶蒂蒂蒂黍紅外光譜分析樣品制備方法齊鳳海(天津藥品檢驗(yàn)所，天津，300070)摘要紅外光譜壓片質(zhì)量的優(yōu)劣對(duì)測(cè)試結(jié)果有很大影響。本文詳細(xì)介紹了紅外光譜分析的各種制樣方法。關(guān)鍵詞紅外光譜分析樣品的預(yù)處理制樣方法1前言紅外光譜圖是定性鑒定的依據(jù)之一，要想做出一張高質(zhì)量的譜圖，必須要用正確的樣品制備方法。一般要求畫出的譜圖基線較平，最強(qiáng)峰仍在透過率范圍內(nèi)，弱峰仍能清晰看出，而不被噪聲所掩蓋。顯然掌握一些簡(jiǎn)單實(shí)用的樣品制備方法，比較快地制備能給出質(zhì)量好的譜圖的樣品，是很重要的。
2、影響譜圖質(zhì)量最重要的因素是樣品的厚度。樣品太薄，峰會(huì)很弱，有些峰會(huì)被基線噪聲掩蓋；反之，樣品太厚，峰形會(huì)變寬，甚至是平頭峰。根據(jù)不同的樣品，樣品厚度應(yīng)有所不同。比如含氧基團(tuán)的吸收很強(qiáng)，因而含氧樣品不宜過厚；而含飽和聚烯烴的樣品則可稍厚，才能做出較理想的譜圖。另外，樣品表面反射的影響也須考慮。一般表面反射的能量損失較小，但在強(qiáng)譜帶附近損失可達(dá)15％以上。尤其是低頻一側(cè)，由于樣品的折射率變化很大，從而使折射和反射大為增加。為了改進(jìn)光譜質(zhì)量，在傳統(tǒng)的雙光束光柵型光譜儀中，可以在參比光路中放入一個(gè)組分相同但厚度較薄的樣品，這樣可以有效補(bǔ)償由反射引起的譜帶變形。在傅立葉變
3、換光譜儀中則可以通過一些技術(shù)處理，使得原本復(fù)雜的制樣技術(shù)變得簡(jiǎn)單起來。2樣品預(yù)處理需要檢測(cè)的樣品大都較為復(fù)雜，絕大多數(shù)不是純的化合物，而是已加入各種添加劑和助劑，因而需要先對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理后才能制備，否則得到的譜圖沒有意義，無法得出正確的結(jié)論，因此樣品的預(yù)處理很關(guān)鍵。最常用的分離方法主要有兩種：一種是用溶劑和沉淀劑進(jìn)行溶解一沉淀分離；另一種是用溶劑對(duì)樣品進(jìn)行萃取。如只需要分析無機(jī)填料、顏料等添加成分，而不用分析有機(jī)化合物組分，則通過簡(jiǎn)單的溶解或灼燒，就可以除去有機(jī)組分。溶解法是用溶劑將化合物充分溶解后，再用離心、過濾、傾出等方法除去有機(jī)組分，剩下無機(jī)部分。也可用
4、灼燒方法除去有機(jī)組分，得到無機(jī)物，然后可根據(jù)需要作發(fā)射光譜、能譜等定性分析。如樣品是乳狀液(涂料、黏合劑等)，則破乳后才能進(jìn)行分離，破乳可通過加熱、加酸、加無機(jī)鹽或冷凍等方法來實(shí)現(xiàn)。2．I溶解一沉淀分離法對(duì)于線性可溶高分子材料，可選擇一種適當(dāng)?shù)娜軇┦蛊渫耆芙?，過濾或離心除去無機(jī)填料，然后加入另一種過量溶劑(沉淀劑)使其完全沉淀，將可溶性添加劑組分留在溶液中。通過過濾或離心除去有機(jī)沉淀后，蒸去溶劑，得到這些添加成分。選用的溶劑應(yīng)能溶解有機(jī)添加劑，沉淀劑必須與溶劑互溶。但在實(shí)驗(yàn)中往往分離不完全，主要原因有兩點(diǎn)：一是聚合物的分子量往往是由小到大組成系列，分離出的添加
5、劑中有低分子量的聚合物，稱之為齊聚物。二是沉淀出的高分子殘留有少量添加劑，有些添加劑會(huì)與聚合物形成某種結(jié)合牢固的絡(luò)合物，只有通過多次溶解一沉淀過程才會(huì)分離完全。2．2萃取法萃取法的目的是從固體材料中提取出有機(jī)添加作者簡(jiǎn)介：齊鳳海，男，1969年出生，主管藥師，主要從事分析儀器維護(hù)、儀器分析、計(jì)量和管理工作。E—mail：qifengai(蟄live．cn萬方數(shù)據(jù)84分析儀器2009年第4期成分，通常是增塑劑等有機(jī)助劑。材料在溶劑中實(shí)際是一個(gè)擴(kuò)散過程，開始時(shí)聚合物會(huì)有所溶漲，允許溶劑滲透進(jìn)入內(nèi)部，添加劑溶解在溶劑中，在半透膜兩邊形成濃度梯度，直到建立濃度平衡。萃取
6、主要有兩種方法，一種是回流萃取，另一種是用索式萃取器(脂肪萃取器)連續(xù)萃取。如果聚合物中的可溶性添加劑含量較少，用回流萃取法較為方便，有時(shí)可以不用加熱回流，只須將樣品切碎后與溶劑混合靜置并經(jīng)常搖動(dòng)。添加劑含量較多時(shí)，不能用此法萃取，因?yàn)槿芙鈺?huì)達(dá)到飽和而終止，應(yīng)用脂肪萃取器萃取，效果較好。萃取選用的溶劑，應(yīng)避免與試樣中的組分發(fā)生反應(yīng)，還應(yīng)避免溶劑將樣品與添加劑一同溶解，萃取所用樣品的比表面要大。得到的混合物應(yīng)用簿層色譜等方法進(jìn)行分離，得到各個(gè)組分的純品。在實(shí)際工作中，需要經(jīng)過多次摸索和試探，才能確定最合適的分離和純化方法，有時(shí)兩種方法需要反復(fù)交替使用。3制樣方法選
7、擇制樣方法，應(yīng)從以下兩個(gè)方面考慮。(1)被測(cè)樣品實(shí)際情況。液體試樣可根據(jù)沸點(diǎn)、粘度、透明度、吸濕性、揮發(fā)性以及溶解性等諸因素選擇制樣方法。如沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性大的液體只能用密封吸收池制樣。透明性好又不吸濕、粘度適中的液體試樣，可選毛細(xì)層液膜法制樣，此法簡(jiǎn)便，容易成功，是一般液體最常選用的方法。能溶于紅外常用溶劑的液體樣品可用溶液吸收池法制樣。粘稠的液體可加熱后在兩塊晶片中壓制成薄膜，也可配成溶液，涂在晶面上，揮發(fā)成膜后再進(jìn)行測(cè)試。固體試樣常采用的制樣方法是壓片法和糊狀法。凡是能磨細(xì)、色澤不深的樣品都可用這兩種方法。如有合適的溶劑也可選用溶液制樣法，但并不常用，因?yàn)?/p>
8、所得的光譜存在溶劑對(duì)吸收
