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《紅外光譜分析樣品制備方法_齊鳳?！酚蓵?huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、2009年第4期分析儀器83知識(shí)介紹紅外光譜分析樣品制備方法齊鳳海(天津藥品檢驗(yàn)所,天津,300070)摘要紅外光譜壓片質(zhì)量的優(yōu)劣對(duì)測(cè)試結(jié)果有很大影響。本文詳細(xì)介紹了紅外光譜分析的各種制樣方法。關(guān)鍵詞紅外光譜分析樣品的預(yù)處理制樣方法1前言圖沒有意義,無法得出正確的結(jié)論,因此樣品的預(yù)處理很關(guān)鍵。紅外光譜圖是定性鑒定的依據(jù)之一,要想做出最常用的分離方法主要有兩種:一種是用溶劑一張高質(zhì)量的譜圖,必須要用正確的樣品制備方法。和沉淀劑進(jìn)行溶解-沉淀分離;另一種是用溶劑對(duì)一般要求畫出的譜圖基
2、線較平,最強(qiáng)峰仍在透過率樣品進(jìn)行萃取。如只需要分析無機(jī)填料、顏料等添范圍內(nèi),弱峰仍能清晰看出,而不被噪聲所掩蓋。顯加成分,而不用分析有機(jī)化合物組分,則通過簡單的然掌握一些簡單實(shí)用的樣品制備方法,比較快地制溶解或灼燒,就可以除去有機(jī)組分。溶解法是用溶備能給出質(zhì)量好的譜圖的樣品,是很重要的。劑將化合物充分溶解后,再用離心、過濾、傾出等方影響譜圖質(zhì)量最重要的因素是樣品的厚度。樣法除去有機(jī)組分,剩下無機(jī)部分。也可用灼燒方法品太薄,峰會(huì)很弱,有些峰會(huì)被基線噪聲掩蓋;反之,除去有機(jī)組分,得到無機(jī)物,然后可根據(jù)需要作發(fā)射樣品太厚,峰形會(huì)變
3、寬,甚至是平頭峰。根據(jù)不同的光譜、能譜等定性分析。如樣品是乳狀液(涂料、黏樣品,樣品厚度應(yīng)有所不同。比如含氧基團(tuán)的吸收合劑等),則破乳后才能進(jìn)行分離,破乳可通過加熱、很強(qiáng),因而含氧樣品不宜過厚;而含飽和聚烯烴的樣加酸、加無機(jī)鹽或冷凍等方法來實(shí)現(xiàn)。品則可稍厚,才能做出較理想的譜圖。另外,樣品表21溶解-沉淀分離法面反射的影響也須考慮。一般表面反射的能量損失對(duì)于線性可溶高分子材料,可選擇一種適當(dāng)?shù)妮^小,但在強(qiáng)譜帶附近損失可達(dá)15%以上。尤其是溶劑使其完全溶解,過濾或離心除去無機(jī)填料,然后低頻一側(cè),由于樣品的折射率變化很大,從
4、而使折射加入另一種過量溶劑(沉淀劑)使其完全沉淀,將可和反射大為增加。為了改進(jìn)光譜質(zhì)量,在傳統(tǒng)的雙溶性添加劑組分留在溶液中。通過過濾或離心除去光束光柵型光譜儀中,可以在參比光路中放入一個(gè)有機(jī)沉淀后,蒸去溶劑,得到這些添加成分。選用的組分相同但厚度較薄的樣品,這樣可以有效補(bǔ)償由溶劑應(yīng)能溶解有機(jī)添加劑,沉淀劑必須與溶劑互溶。反射引起的譜帶變形。在傅立葉變換光譜儀中則可但在實(shí)驗(yàn)中往往分離不完全,主要原因有兩點(diǎn):一以通過一些技術(shù)處理,使得原本復(fù)雜的制樣技術(shù)變是聚合物的分子量往往是由小到大組成系列,分離得簡單起來。出的添加劑中有低分子
5、量的聚合物,稱之為齊聚物。二是沉淀出的高分子殘留有少量添加劑,有些添加2樣品預(yù)處理劑會(huì)與聚合物形成某種結(jié)合牢固的絡(luò)合物,只有通需要檢測(cè)的樣品大都較為復(fù)雜,絕大多數(shù)不是過多次溶解-沉淀過程才會(huì)分離完全。純的化合物,而是已加入各種添加劑和助劑,因而需22萃取法要先對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理后才能制備,否則得到的譜萃取法的目的是從固體材料中提取出有機(jī)添加作者簡介:齊鳳海,男,1969年出生,主管藥師,主要從事分析儀器維護(hù)、儀器分析、計(jì)量和管理工作。Email:qifengai@live.cn84分析儀
6、器2009年第4期成分,通常是增塑劑等有機(jī)助劑。材料在溶劑中實(shí)吸潮的固體樣品可采用糊狀法,并在干燥條件下制際是一個(gè)擴(kuò)散過程,開始時(shí)聚合物會(huì)有所溶漲,允許樣,其作用是用石蠟油包裹樣品微粒以隔離大氣中溶劑滲透進(jìn)入內(nèi)部,添加劑溶解在溶劑中,在半透膜的潮氣,達(dá)到防止吸潮的目的。兩邊形成濃度梯度,直到建立濃度平衡。萃取主要31溴化鉀壓片法有兩種方法,一種是回流萃取,另一種是用索式萃取這是最常用的方法,因溴化鉀在中紅外區(qū)域是器(脂肪萃取器)連續(xù)萃取。如果聚合物中的可溶性透明的且沒有吸收,溴化鉀是最好的載體。
7、但實(shí)際添加劑含量較少,用回流萃取法較為方便,有時(shí)可以上有些批號(hào)的分析純溴化鉀在中紅外區(qū)域有雜質(zhì)吸不用加熱回流,只須將樣品切碎后與溶劑混合靜置收。為了防止雜質(zhì)干擾,在購買不到色譜純溴化鉀并經(jīng)常搖動(dòng)。添加劑含量較多時(shí),不能用此法萃取,時(shí),可買些碎的溴化鉀單晶或分析純溴化鉀,進(jìn)行重因?yàn)槿芙鈺?huì)達(dá)到飽和而終止,應(yīng)用脂肪萃取器萃取,結(jié)晶,并檢驗(yàn)其在中紅外區(qū)域的吸收,方可使用。溴效果較好。萃取選用的溶劑,應(yīng)避免與試樣中的組化鉀壓片法操作簡單,適用于固體粉末樣品,除去常分發(fā)生反應(yīng),還應(yīng)避免溶劑將樣品與添加劑一同溶用工具,還應(yīng)準(zhǔn)備一組小銼刀。
8、固體粉末可直接與解,萃取所用樣品的比表面要大。得到的混合物應(yīng)溴化鉀粉末混合研磨,對(duì)于已成型的高分子材料可用薄層色譜等方法進(jìn)行分離,得到各個(gè)組分的純品。用小銼刀挫成細(xì)粉后研磨,一般1~2mg樣品加100在實(shí)際工作中,需要經(jīng)過多次摸索和試探,才能確定~200mg溴化鉀,在瑪瑙研缽中研成1~2
