氣相色譜法測定乙醇中少量雜質(zhì)的含量

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1、氣相色譜法測定乙醇中少量雜質(zhì)的含量(外標(biāo)法)一、目的要求1．學(xué)習(xí)固定液的涂漬，色譜柱的裝填和老化處理方法。2．學(xué)習(xí)色譜柱的柱效測定方法。3．學(xué)習(xí)外標(biāo)法定量的基本原理利劍定試樣中雜質(zhì)含量的方法。4．了解氫火焰檢測器的基本原理。二、測定意義最好的工業(yè)乙醇也只有99.9%的含量（還有千分之一的雜質(zhì)），而工業(yè)乙醇中含有少量工業(yè)甲醇或工業(yè)甲醇中含有少量工業(yè)乙醇是很正常的事。因?yàn)榧状挤悬c(diǎn)是64.7度，乙醇是78度，相差13度是不可能100%完全分離的。食用乙醇需要嚴(yán)格限制甲醇量，所以非常有必要測定乙醇中雜質(zhì)

2、的含量。二、方法原理色譜柱的柱效能是色譜柱的一項(xiàng)重要指標(biāo)。在一定色譜條件下，色譜柱的柱效可以用理論塔板數(shù)或理論塔板高度來衡量，在實(shí)際工作中使用有效塔板數(shù)n有效及有效塔板高度H有效來表示更為準(zhǔn)確，更能真實(shí)地反映色譜住分離的好壞，它們的計(jì)算公式為：tR'：調(diào)整保留時(shí)間；y1/2：半高寬；y：峰底寬；L：柱長；tM：死時(shí)間。外標(biāo)法定量是用組分i的純物質(zhì)配制成已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣，在相同的操作條件下，分析標(biāo)準(zhǔn)樣和未知樣，根據(jù)組分量于相應(yīng)峰面積或峰高呈線性關(guān)系，則在標(biāo)準(zhǔn)樣與未知樣進(jìn)樣量相等時(shí)，由下式計(jì)算組分的

3、含量：式中：Cis：標(biāo)準(zhǔn)樣中組分i的含量；ci：樣品中組分i的含量；Ais：標(biāo)樣中組分i的峰面積；Ai：樣品中組分i的峰面積。四、儀器與試劑1．GC400１氣相色譜儀；2．A4800色譜數(shù)據(jù)工作站；3．真空泵；4．漏斗；5．不銹鋼色譜柱2mx3mm；6．氫氣、空氣、氮?dú)飧邏轰撈浚?．皂膜流量計(jì)；8．微量注射器，1μL,100μL；9．固定液：鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)，色譜純；10．擔(dān)體：6201紅色硅藻土，60～80目；11．乙醚，鹽酸，氫氧化鈉，苯，甲苯．乙醚，甲醇；12．甲烷氣袋。五、實(shí)驗(yàn)

4、內(nèi)容與步驟1．實(shí)驗(yàn)條件色譜柱，DNP：6201擔(dān)體(15：100)，60-80目。氮?dú)饬髁?mL／min;空氣30mL／min；氫氣30mL/min。檢測器：氫火焰離子化檢測器。柱溫，110℃；氣化室溫度150℃；檢測室溫度110℃。2．色譜拄的裝填與老化(1)稱取60g60-80目6201紅色硅藻土擔(dān)體，置于400mL燒杯中在105℃烘箱內(nèi)干燥4-6h。(2)稱取固定液鄰苯二甲酸二壬酯7.5g于150mL蒸發(fā)皿中，加入適量乙醚溶解(乙醚的加入量應(yīng)能浸沒擔(dān)體并保持有3-5mm的液層)，然后加入5

5、0g6201擔(dān)體，晃勻，置于通風(fēng)廚內(nèi)使乙醚自然揮發(fā)，待乙醚揮發(fā)完畢，移至紅外線干燥箱內(nèi)烘干20～30min即可裝填。(3)取一根長2m，內(nèi)徑3mm不銹鋼色譜柱，用50mL1mol?L-1鹽酸溶液浸泡5～6min，用水抽洗至中性，再用50mL1mol?L-1氫氧化鈉溶液浸泡抽洗，再用水抽洗至中性，烘干備用。采用真空泵抽氣填人固定相，填滿后用玻璃纖維塞緊柱兩端。(4)色譜柱的老化：把填好的色譜柱與色譜儀進(jìn)樣口接好，出氣口直通大氣，開啟載氣，流量為5-10mL/min，檢查至氣路連接處不漏氣，打開色譜

6、儀電源，調(diào)節(jié)柱溫150℃，老化處理8h。3．色譜柱的柱效測定根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將色譜儀按儀器操作規(guī)程調(diào)至待測狀態(tài)，當(dāng)儀器上電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到平衡，記錄圖上基線平直時(shí)，即可進(jìn)樣。吸取1μL1g/L的苯和甲苯溶液進(jìn)樣，得苯和甲苯的色譜圖，并重復(fù)兩次。用100μL進(jìn)樣器抽取50μL甲烷進(jìn)樣，得死時(shí)間tM。4．乙醇中乙醚含量的測定取無水乙醇五份，每份5mL，分別加入純乙醚60μL，120μL，180μL，240μL，300μL配得標(biāo)準(zhǔn)溶液5瓶，從每瓶中吸取0.1μL注入色譜儀得各標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖，取含雜質(zhì)的乙

7、醇試樣5μL，于相同條件下進(jìn)行分析，得色譜圖。5．實(shí)驗(yàn)完畢，用乙醚清洗1μL注射器，退出色譜工作站，關(guān)閉H2和空氣鋼瓶，關(guān)閉氫火焰離子化檢測器及色譜儀開關(guān)，待柱箱溫度降至室溫后關(guān)閉載氣。六、數(shù)據(jù)記錄與處理1．打印下各色譜圖，計(jì)算柱效。2．繪制乙醚的標(biāo)準(zhǔn)曲線。3．利用A4800色譜數(shù)據(jù)工作站采用外標(biāo)法求樣品中各組分含量。七、問題討論1．色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的？對色譜柱管材質(zhì)，應(yīng)按如下要求選擇：應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)；要易于加工成型；管內(nèi)壁應(yīng)光滑，橫

8、截面應(yīng)均勻呈圓形；一般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質(zhì)制成。2．常用的固定液涂量為多少合適？由于固定液含量對分離效率的影響很大。所以它與擔(dān)體的重量比例，低比例為５％，一般用１５％－２５％。液體比例再大，則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴(kuò)散現(xiàn)象，有損于分離；液體比例太低時(shí)，則由于液膜太薄，擔(dān)體表面上殘余的吸附能力會顯示出來，使色譜峰拖尾。由于低比例能促進(jìn)平衡的建立，可以用較高的載氣流速，所以用低的液體比例，再加上少量樣品，能縮短分析時(shí)間。對硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些１５－３