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1、頂空―氣相色譜法測(cè)定車(chē)用乙醇汽油中乙醇含量的方法研究摘要:乙醇作為生產(chǎn)無(wú)鉛型環(huán)保汽油的重要添加物,對(duì)其簡(jiǎn)單、快速、高效的檢測(cè)對(duì)公安機(jī)關(guān)偵破縱火、爆炸、危害公共安全等案件有重要的意義。本文采用液―液萃取法,以純水作為萃取劑提取車(chē)用汽油中的乙醇,經(jīng)稀釋后直接用頂空氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,所建立的方法對(duì)汽油中的乙醇具有良好的線(xiàn)性響應(yīng)、重復(fù)性和準(zhǔn)確度,加標(biāo)回收均在80%以上,能夠滿(mǎn)足對(duì)于車(chē)用汽油中乙醇的準(zhǔn)確、快速分析檢測(cè)。中國(guó)1/vie 關(guān)鍵詞:頂空;氣相色譜法;車(chē)用汽油;乙醇 目前,隨著石油這種不可再生資源的日益減少以及人們對(duì)家用汽車(chē)
2、需求量的不斷提高,世界各地相繼開(kāi)發(fā)了一些新型替代性能源產(chǎn)品。乙醇作為相對(duì)分子質(zhì)量較低的醇類(lèi),含氧量高達(dá)34.5%,可以有效的提高汽油辛烷值并且降低汽油的揮發(fā)性,同時(shí)可減少一氧化碳及碳?xì)浠衔锏呐欧?,因此,乙醇汽油這種由基礎(chǔ)汽油和乙醇按照一定比例調(diào)和的車(chē)用能源已得到廣泛應(yīng)用?! 」矙C(jī)關(guān)在偵破縱火、爆炸、自焚及以要挾燃燒汽油為手段的危害公共安全犯罪等案件時(shí),遺留在案發(fā)現(xiàn)場(chǎng)的助燃劑原液是極為重要的物證和線(xiàn)索,對(duì)其進(jìn)行有效的檢測(cè)對(duì)于案件的偵破有重要的作用。由于在以往的此類(lèi)案件中,常見(jiàn)的助燃劑主要為汽油。對(duì)于不同的生產(chǎn)地及銷(xiāo)售商,乙醇的添加含量并不
3、相同,因此,測(cè)定乙醇汽油中乙醇的含量對(duì)于鎖定物證的來(lái)源有重要的指導(dǎo)作用。 目前,車(chē)用汽油中乙醇含量的檢測(cè)通常采用ASTMD4815和SH/T0663方法。然而這兩種檢測(cè)方法均存在內(nèi)標(biāo)物(乙二醇二甲醚)與目標(biāo)物分離效果較差的問(wèn)題,并且SH/T0663檢測(cè)方法中需要?dú)庀嗌V配備切換柱和反吹系統(tǒng),檢測(cè)過(guò)程中操作較為繁瑣和復(fù)雜,預(yù)切柱位置和閥切換時(shí)間對(duì)分離和定量分析的準(zhǔn)確性影響也較大?! ?實(shí)驗(yàn)部分 1.1頂空―氣相色譜儀與色譜條件 Agilent7694E/6890頂空氣相色譜儀;平衡時(shí)間:15min;平衡溫度:60℃;色譜柱:HP-INN
4、Oillipore凈水器處理); 無(wú)水乙醇(Fischer,色譜純); 92號(hào)、95號(hào)、98號(hào)汽油(大連市石油七廠提?。?; 92號(hào)、95號(hào)、98號(hào)乙醇汽油(大連市中石油金三角加油站提?。??! ?.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備:用純水作為溶劑,用移液管準(zhǔn)確量取無(wú)水乙醇,采用逐級(jí)稀釋的方法,配置成濃度為0.1mg/ml,0.mg/ml,0.5mg/ml,0.8mg/ml,1.0mg/ml,2.0mg/ml,3.0mg/ml的乙醇工作液,用于外標(biāo)法工作曲線(xiàn)的測(cè)定。 1.4提取和測(cè)試 精確量取1ml乙醇汽油樣品,用1ml純水以1:
5、1的比例進(jìn)行液液萃取,渦旋1min后,4200rpm離心15min,移取下層水相,重復(fù)提取兩次,合并水相。后用純水對(duì)提取液進(jìn)行適當(dāng)倍數(shù)的稀釋?zhuān)糜陧斂招∑績(jī)?nèi)直接上機(jī)檢測(cè),采用外標(biāo)法,對(duì)乙醇汽油中的乙醇進(jìn)行分析?! ?結(jié)果與討論 2.1乙醇定性分析 分別將92號(hào)、95號(hào)、98號(hào)乙醇汽油按照本文所建立的方法進(jìn)行處理作為待測(cè)樣品,以0.01mg/ml的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn)樣品,以不含乙醇的普通汽油作為空白樣品,在同一色譜條件下對(duì)其進(jìn)行檢測(cè),標(biāo)準(zhǔn)樣品中出現(xiàn)乙醇的色譜峰,空白樣品中并未出現(xiàn)相應(yīng)的色譜峰,而待測(cè)樣品中出現(xiàn)了相應(yīng)的色譜峰,且保留時(shí)間與
6、標(biāo)準(zhǔn)樣品中乙醇的色譜峰保留時(shí)間一致。經(jīng)選擇不同的色譜條件,結(jié)果一致,可判定待測(cè)樣品中含有乙醇成分。說(shuō)明本文所立方法適用于乙醇汽油中乙醇的定性檢測(cè)?! ?.2乙醇定量分析 2.2.1乙醇工作曲線(xiàn)的建立 將系列濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行頂空―氣相色譜檢測(cè),重復(fù)測(cè)定3次,取平均值進(jìn)行計(jì)算,以乙醇濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),得到乙醇工作曲線(xiàn),用于車(chē)用汽油中乙醇添加物的定量分析。其線(xiàn)性方程及相關(guān)系數(shù)列于表1中?! ?.2.2準(zhǔn)確度考察 分別將不含乙醇添加物的92號(hào)汽油、95號(hào)汽油及98號(hào)汽油中,加入一定量的乙醇溶液,配制成已知濃度的乙醇汽油,
7、按本文所述實(shí)驗(yàn)方法,進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),考察此方法的準(zhǔn)確度。其檢測(cè)數(shù)值列于表2中。 2.2.3重復(fù)性考察 分別對(duì)已知乙醇含量的92號(hào)乙醇汽油、95號(hào)乙醇汽油及98號(hào)乙醇汽油進(jìn)行重復(fù)多次檢測(cè),確定其中乙醇含量,以考察所建立方法的重復(fù)性。其數(shù)值如表3所示?! ?結(jié)論 1.本文采用液―液萃取法,以純水作為萃取劑提取車(chē)用汽油中的乙醇,經(jīng)稀釋后直接用頂空氣相色譜進(jìn)行檢測(cè),建立了一種對(duì)車(chē)用汽油燃料中乙醇含量的檢測(cè)方法,該方法簡(jiǎn)便,快速,高效,可用于縱火、爆炸、自焚及以要挾燃燒汽油為手段的危害公共安全犯罪刑事案件中對(duì)乙醇的定性和定量分析,對(duì)于乙醇汽油
8、標(biāo)號(hào)、產(chǎn)地,銷(xiāo)售地等信息的確認(rèn)具有重要的意義?! ?.該方法對(duì)于汽油中乙醇的檢測(cè)具有良好的線(xiàn)性相應(yīng),重復(fù)性和準(zhǔn)確度良好,對(duì)于乙醇含量10%的汽油,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.5%左右。加標(biāo)