氣相色譜法測(cè)定食用酒中乙醇含量

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1、實(shí)驗(yàn)一氣相色譜法測(cè)定食用酒中乙醇含量一　實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)；2.學(xué)習(xí)和掌握使用氫火焰離子化檢測(cè)器的基本操作；3.掌握以內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行色譜定量分析的方法及特點(diǎn)；4.學(xué)習(xí)氣相色譜法測(cè)定乙醇含量的分析方法。二、實(shí)驗(yàn)原理氣相色譜法是一種高效、快速而靈敏的分離分析技術(shù)。當(dāng)液體樣品由進(jìn)樣口注入后立即被汽化，并被載氣帶入色譜柱，經(jīng)過多次分配而得以分離的各個(gè)組分逐一流出色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，隨時(shí)間變化而產(chǎn)生的電信號(hào)由記錄儀得到氣相色譜圖。對(duì)氣相色譜圖進(jìn)行數(shù)學(xué)分析，即可對(duì)樣品進(jìn)行定性定量分析。三、儀器與試劑1.儀器：氣相色譜儀、氫火焰檢測(cè)器（FID）、色譜柱、

2、微量注射器、容量瓶（10cm3）、色譜工作站、吸量管（2、5cm3）。2.試劑：無水乙醇(A.R)、無水n-C3H7OH(A.R)、丙酮、食用酒。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.色譜操作條件柱溫：90℃；汽化室溫度：150℃；檢測(cè)器溫度：130℃；N2（載氣）流速：40cm3/min；H2流速：35cm3/min；空氣流速：400cm3/min；2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定用吸量管準(zhǔn)確吸取0.50cm3無水乙醇和0.50cm3無水n-C3H7OH于10cm3的容量瓶中，用丙酮定容至刻度，搖勻。用微量注射器吸取0.5μL標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入色譜儀內(nèi)，記錄各色譜峰的保留時(shí)間tR和色譜峰面

3、積，求出以無水n-C3H7OH為標(biāo)準(zhǔn)物的相對(duì)校正因子。3.樣品溶液的測(cè)定用吸管吸取1.00cm3的食用酒樣品和0.50cm3的內(nèi)標(biāo)物（無水n-C3H7OH）于10cm3容量瓶中，用丙酮定容至刻度，搖勻。用微量注射器吸取0.5μL樣品溶液，注入色譜儀內(nèi)，記錄各色譜峰的保留時(shí)間tR，對(duì)照比較標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液的tR，以確定樣品中的醇，記錄C2H5OH和n-C3H7OH色譜峰面積，求出樣品中C2H5OH的含量。實(shí)驗(yàn)二氣相色譜法測(cè)定生物柴油中脂肪酸甲酯一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解氣相色譜儀的基本構(gòu)造與一般使用方法2.掌握氣相色譜檢測(cè)器的原理和操作；3.了解程序升溫色譜

4、法的操作特點(diǎn)；4.學(xué)會(huì)用氣相色譜儀進(jìn)行歸一化法定量分析。二、實(shí)驗(yàn)原理程序升溫是指色譜柱的溫度按照適宜的程序連續(xù)地隨時(shí)間呈線性或非線性升高。在程序升溫中，采用較低的初始溫度，使低沸點(diǎn)的組分得到良好分離，然后隨著溫度不斷升高，沸點(diǎn)較高的組分逐一“推出”。由于高沸點(diǎn)組分較快地流出，因而峰形尖銳，與低沸點(diǎn)組分類似。在一定的色譜操作條件下，每種物質(zhì)有一定的保留時(shí)間，而響應(yīng)值與進(jìn)樣量成線性關(guān)系。當(dāng)樣品中所有組分都能流出色譜柱，并能給出可以測(cè)定的信號(hào)時(shí)，可以采用采用歸一化法進(jìn)行定量分析。歸一化法只適用于樣品中所有組分都從色譜柱流出并被檢測(cè)器檢出、且都在線性范圍

5、內(nèi)、同時(shí)又能測(cè)定或查出所有組分相對(duì)校正因子的樣品。三、儀器與試劑1.儀器：6890型氣相色譜儀；色譜柱：HP-innowax毛細(xì)管色譜柱（30×0.25×0.25）；氫火焰離子化檢測(cè)器；微量注射器。2.試劑：生物柴油；正己烷。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.色譜操作條件：汽化室溫度280℃；檢測(cè)器溫度280℃；柱溫采用程序升溫：初始溫度170℃，保持0.5min，以5℃／min的升溫速率升至200℃，然后以15℃／min的升溫速率升至240℃，保持時(shí)間5min；載氣：N2，柱頭壓60kPa；氫氣：32mL／min；空氣：320mL／min；進(jìn)樣量：1μL。2.取一定量

6、的生物柴油樣品于1mL的容量瓶中，用正己烷定容后，在上述色譜條件下進(jìn)行氣相色譜分析，記錄下各色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。根據(jù)公式（1）計(jì)算各脂肪酸甲酯的百分含量。實(shí)驗(yàn)三高效液相色譜法測(cè)定萘一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼J(rèn)識(shí)高效液相色譜儀,掌握高效液相色譜儀的基本操作；2.掌握高效液相色譜法進(jìn)行定性和定量分析的原理；3.掌握外標(biāo)法進(jìn)行定量分析的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理在一定的色譜操作條件下，每種物質(zhì)有一定的保留時(shí)間，而響應(yīng)值與進(jìn)樣量成線性關(guān)系。外標(biāo)法也叫標(biāo)準(zhǔn)曲線法。三、儀器與試劑儀器:ShimadzuLC-10ATvp高效液相色譜儀；紫外吸收檢測(cè)器（254mm）；C18柱，25c

7、m×4.6mm；微量注射器；超聲波清洗器1臺(tái)；溶劑過濾器1套。2.試劑:甲醇：色譜純；二次蒸餾水；萘：AR級(jí)。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.色譜操作條件：色譜柱：C18柱；流動(dòng)相：甲醇：水＝80：20流速：1mL/min檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm柱溫：40℃；進(jìn)樣量：20μL。2.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制；3.樣品溶液的配制；4.進(jìn)樣并記錄色譜圖五、數(shù)據(jù)處理與分析實(shí)驗(yàn)四內(nèi)標(biāo)法測(cè)定聯(lián)苯一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)一步熟悉高效液相色譜儀的基本構(gòu)造與一般使用方法；2.理解內(nèi)標(biāo)法的測(cè)定原理和優(yōu)點(diǎn)；3.初步學(xué)會(huì)設(shè)計(jì)色譜法進(jìn)行樣品測(cè)定的實(shí)驗(yàn)步驟，并以萘為內(nèi)標(biāo)物測(cè)定樣品中聯(lián)苯的含量。二、實(shí)驗(yàn)原理在一定的色譜操作

8、條件下，每種物質(zhì)有一定的保留時(shí)間，而響應(yīng)值與進(jìn)樣量成線性關(guān)系。內(nèi)標(biāo)法也叫內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法。三、儀