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《西紅花質(zhì)量評價研究 》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、西紅花質(zhì)量評價研究朱友雙，牛萬剛，姚寶君【摘要】應用高效液相色譜和DAD檢測器對上海、浙江、江蘇大產(chǎn)地的藥材進行了全面質(zhì)量考察。本文可提供清晰的HPLC指紋圖譜，藥材總苷含量在23%～27%之間為優(yōu)，指紋圖譜相似度>0.9。西紅花總苷的指紋圖譜特征性及專屬性強，可結(jié)合含量測定用于全面控制藥材質(zhì)量，確保每批產(chǎn)品的均一性。本文建立了西紅花的指紋圖譜檢測標準，實驗方法簡便、準確、重復性好。【關(guān)鍵詞】西紅花；含量測定；指紋圖譜西紅花為鳶尾科植物番紅花（CrocussativusL.）的干燥柱頭，又名藏紅花，被譽為“植物黃金”。具有活血化瘀，散郁開結(jié)，治憂思郁結(jié)，胸膈痞
2、悶，吐血，傷寒發(fā)狂，驚怖恍惚，婦女經(jīng)閉，產(chǎn)后瘀血腹痛〔1〕。本品在歷史上依靠進口，見到的樣品有外表加油、摻假、含量低現(xiàn)象存在?，F(xiàn)在我國已引種栽培成功，質(zhì)量優(yōu)于進口品，每年并有相當數(shù)量的西紅花藥材出口〔2〕。目前國內(nèi)已成功開發(fā)了西紅花總苷片等藥物，擴大了內(nèi)需，因此迫切需要建立一套方便、可行、快速的質(zhì)量鑒別方法，以便滿足工業(yè)化生產(chǎn)的需要。本實驗對我國三大產(chǎn)地西紅花藥材應用現(xiàn)代色譜法—薄層色譜、高效液相色譜和紫外-可見分光光度法進行方法學研究。HPLC指紋圖譜首次采用中藥質(zhì)量指紋圖譜全譜圖相似性計算方法，以指紋圖譜和指標成分相結(jié)合的方法建立了西紅花質(zhì)量控制標準。本文領會了
3、國家藥品監(jiān)督管理局于2002年4月在上海召開的全國中藥注射劑指紋圖譜工作會議上的精神。通過建立中藥材指紋圖譜，可以促進同品種中成藥各生產(chǎn)企業(yè)工藝的統(tǒng)一、規(guī)范和優(yōu)化，穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，提高質(zhì)量標準的可控性，通過現(xiàn)代科學手段讓世界了解中藥，讓中藥走向世界。1儀器、試劑與試藥1.1儀器UV762雙光束紫外可見分光光度計（上海精密科學儀器有限公司）。LC-10Atvp島津高效液相色譜儀（日本島津公司）。1.2試劑甲醇（色譜純，杭州匯普化工儀器有限公司）；磷酸二氫銨（分析純，四川林辰實業(yè)集團有限公司）；三蒸水。1.3對照品西紅花苷-Ⅰ、西紅花苷-Ⅱ、西紅花苷-Ⅲ、西紅花苷-Ⅳ。1
4、.4藥材來源見表1。表1西紅花藥材來源1.5藥材重量見表2。表2藥材重量2西紅花藥材質(zhì)量分析2.1紫外-可見分光光度法測定西紅花藥材總苷含量2.1.1樣品液、標準液及供試液的制備2.1.1.1樣品液分別稱取十個批號的藥材一定量研成細粉，取60mg精密稱定，70℃加甲醇索氏提取至溶液無色，冷卻，甲醇定容至100ml容量瓶。2.1.1.2標準液取西紅花苷-Ⅰ對照品用甲醇制成0.02mg/ml標準液。2.1.1.3供試液分別精密吸取上述樣品液各1ml，甲醇稀釋，定容至20ml。2.2測定波長的選擇西紅花紫外-可見測吸收曲線，分在λmax（432±2）nm及（458±2）n
5、m處有最大吸收。2.3西紅花藥材總苷含量測定取十個批號藥材供試液。以西紅花苷-Ⅰ為基準物，433nm處測定吸收度。見表3。表3西紅花藥材總苷含量2.4HPLC指紋圖譜2.4.1色譜條件色譜柱：HypersilODS2250×4.6mm,5μm;流動相：甲醇-水（53：47）；甲醇-0.01mol/L磷酸二氫銨（48：52）；流速1ml/min;柱溫30℃；檢測波長440nm。2.4.2樣品液及標準液制備2.4.2.1樣品液分別稱取十個批號的藥材研成細粉，精密稱取60mg，甲醇索氏提取至無色，甲醇定容至100ml。2.4.2.2標準液取西紅花苷-Ⅰ、西紅花苷-Ⅱ和西紅
6、花苷-Ⅲ、西紅花苷-Ⅳ混合物對照品用甲醇制成0.03mg/ml標準液。2.4.3指紋圖譜技術(shù)對西紅花藥材質(zhì)量評價2.4.3.1流動相的考察與優(yōu)化分別用甲醇-水（50：50）、甲醇-水（53：47）、甲醇-水（55：45）、甲醇-0.01mol/L磷酸二氫銨（50：50）、甲醇-0.01mol/L磷酸二氫銨（48：52）、甲醇-0.01mol/L磷酸二氫銨（45：55）六種體系進行洗脫，結(jié)果以甲醇-水（53：47）和甲醇-0.01mol/L磷酸二氫銨（48：52）體系得到的色譜峰形較好，尤其以甲醇-0.01mol/L磷酸二氫銨（48：52）峰形最好，分離度高，大部分得
7、到基線分離，且較穩(wěn)定。2.4.3.2參照峰的選擇西紅花苷-Ⅰ和西紅花苷-Ⅱ為指紋圖譜中峰面積積分值較大、出峰時間較早、很穩(wěn)定的兩個峰，而且均可制備純度>98%的對照品，西紅花苷-Ⅲ和西紅花苷-Ⅳ為指紋圖譜中峰面積積分值較小、出峰時間較晚、兩個峰較穩(wěn)定。2.4.3.3指紋圖譜的測定精密吸取藥材提取液2ml，甲醇定容量至10ml，精密吸取20μl，進樣，記錄60min的色譜圖（見圖1），以西紅花苷-Ⅰ的保留時間和峰面積積分值為1，計算相對保留時間和峰面積積分值的比值。2.4.4實驗方法考察2.4.4.1標準曲線制備分別精密吸取西紅花苷-Ⅰ標準液0.05、0.1
