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1、西紅花質(zhì)量評價(jià)研究論文朱友雙，牛萬剛，姚寶君【摘要】應(yīng)用高效液相色譜和DAD檢測器對上海、浙江、江蘇大產(chǎn)地的藥材進(jìn)行了全面質(zhì)量考察。本文可提供清晰的HPLC指紋圖譜，藥材總苷含量在23%～27%之間為優(yōu)，指紋圖譜相似度0.9。西紅花總苷的指紋圖譜特征性及專屬性強(qiáng)，可結(jié)合含量測定用于全面控制藥材質(zhì)量，確保每批產(chǎn)品的均一性。本文建立了西紅花的指紋圖譜檢測標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)方法簡便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好?！娟P(guān)鍵詞】西紅花；含量測定；指紋圖譜西紅花為鳶尾科植物番紅花（CrocussativusL.）的干燥柱頭.freelg精密稱定，70℃加甲醇索氏提取至溶液無色，冷卻，甲醇定容至100ml容量瓶
2、。2.1.1.2標(biāo)準(zhǔn)液取西紅花苷-Ⅰ對照品用甲醇制成0.02mg/ml標(biāo)準(zhǔn)液。2.1.1.3供試液分別精密吸取上述樣品液各1ml，甲醇稀釋，定容至20ml。2.2測定波長的選擇西紅花紫外-可見測吸收曲線，分在λmax（432±2）nm及（458±2）nm處有最大吸收。2.3西紅花藥材總苷含量測定取十個(gè)批號藥材供試液。以西紅花苷-Ⅰ為基準(zhǔn)物，433nm處測定吸收度。見表3。表3西紅花藥材總苷含量2.4HPLC指紋圖譜2.4.1色譜條件色譜柱：HypersilODS2250×4.6mm,5μm;流動相：甲醇-水（53：47）；甲醇-0.01mol/L磷酸二氫銨（48：52）；流
3、速1ml/min;柱溫30℃；檢測波長440nm。2.4.2樣品液及標(biāo)準(zhǔn)液制備2.4.2.1樣品液分別稱取十個(gè)批號的藥材研成細(xì)粉，精密稱取60mg，甲醇索氏提取至無色，甲醇定容至100ml。2.4.2.2標(biāo)準(zhǔn)液取西紅花苷-Ⅰ、西紅花苷-Ⅱ和西紅花苷-Ⅲ、西紅花苷-Ⅳ混合物對照品用甲醇制成0.03mg/ml標(biāo)準(zhǔn)液。2.4.3指紋圖譜技術(shù)對西紅花藥材質(zhì)量評價(jià)2.4.3.1流動相的考察與優(yōu)化分別用甲醇-水（50：50）、甲醇-水（53：47）、甲醇-水（55：45）、甲醇-0.01mol/L磷酸二氫銨（50：50）、甲醇-0.01mol/L磷酸二氫銨（48：52）、甲醇-0.01
4、mol/L磷酸二氫銨（45：55）六種體系進(jìn)行洗脫，結(jié)果以甲醇-水（53：47）和甲醇-0.01mol/L磷酸二氫銨（48：52）體系得到的色譜峰形較好，尤其以甲醇-0.01mol/L磷酸二氫銨（48：52）峰形最好，分離度高，大部分得到基線分離，且較穩(wěn)定。2.4.3.2參照峰的選擇西紅花苷-Ⅰ和西紅花苷-Ⅱ?yàn)橹讣y圖譜中峰面積積分值較大、出峰時(shí)間較早、很穩(wěn)定的兩個(gè)峰，而且均可制備純度98%的對照品，西紅花苷-Ⅲ和西紅花苷-Ⅳ為指紋圖譜中峰面積積分值較小、出峰時(shí)間較晚、兩個(gè)峰較穩(wěn)定。2.4.3.3指紋圖譜的測定精密吸取藥材提取液2ml，甲醇定容量至10ml，精密吸取20μl，
5、進(jìn)樣，記錄60min的色譜圖（見圖1），以西紅花苷-Ⅰ的保留時(shí)間和峰面積積分值為1，計(jì)算相對保留時(shí)間和峰面積積分值的比值。2.4.4實(shí)驗(yàn)方法考察2.4.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制備分別精密吸取西紅花苷-Ⅰ標(biāo)準(zhǔn)液0.05、0.10、0.15、0.20、0.25ml于1ml容量瓶中，西紅花苷-Ⅱ標(biāo)準(zhǔn)液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml于2ml容量瓶中，西紅花苷-Ⅲ標(biāo)準(zhǔn)液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml于2ml容量瓶中，西紅花苷-Ⅳ標(biāo)準(zhǔn)液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml于2ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。各濃度進(jìn)樣20μl，按色譜條件測得峰面積積分值。以峰
6、面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量（μg/ml）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。見表4。表4西紅花苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ標(biāo)準(zhǔn)曲線制備標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程：西紅花苷-Ⅰ：Y=45.443X+66.54,r=0.9996（n=5）,西紅花苷-Ⅱ：Y=188.53X+425.37,.freelg/ml標(biāo)準(zhǔn)液。表6標(biāo)準(zhǔn)品精密度實(shí)驗(yàn)2.4.4.4穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一批西紅花藥材，按2.1.1方法制備樣品液，分別在0、2、4、6、8h檢測指紋圖譜，結(jié)果各峰峰面積積分值比值的RSD在0.38%～1.93%之間，相對保留時(shí)間差別在0.01～0.81min。2.4.4.5重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)取同一批西紅花藥材，按2.1.1方法制備樣品
7、液，平行操作制備5份，分別檢測指紋圖譜，結(jié)果各峰峰面積積分值比值的RSD在3.17%～3.59%之間，相對保留時(shí)間差別在0.01～0.81min。2.4.4.6加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密吸取批號20051102-03-1藥材1ml，加入標(biāo)準(zhǔn)液西紅花苷-Ⅰ0.5ml,至10ml容量瓶，甲醇稀釋至刻度。進(jìn)樣20μl。見表7。表7加樣回收率實(shí)驗(yàn)2.4.5實(shí)驗(yàn)結(jié)果2.4.5.1指紋圖譜測得十批西紅花藥材的指紋圖譜見圖1，標(biāo)定共有峰9個(gè)，其中包括作為參照峰的西紅花苷-Ⅰ和西紅花苷-Ⅱ色譜峰（3、4）。見圖2。2.4.5.2共有指紋峰
