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1、第3期陳星星，等：氫化物原子熒光光譜法測(cè)定海洋沉積物中砷和汞·75·氫化物原子熒光光譜法測(cè)定海洋沉積物中砷和汞陳星星，周朝生，潘齊存，吳越，蔡景波，黃振華(浙江省海洋水產(chǎn)養(yǎng)殖研究所，浙江溫州325000)摘要：本文研究了海洋沉積物樣品前處理方法同時(shí)具有提取砷、汞以及儀器操作條件，載流酸度，還原劑對(duì)原子熒光強(qiáng)度的影響。本方法具有操作簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，檢出限砷為0．30p,g／L，汞為0．05g／L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為．5％～9．7％，12％-9．6％．回收率為92％～109％。關(guān)鍵詞：沉積物；提?。辉訜晒庵?/p>
2、圖分類(lèi)號(hào)：0657．3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1008—021X(2014)03—0075一O1DeterminationofArsenicandMercuryinMarineSedimentbyAtomicFluorescenceSpectrometrywithHydrideGenerationCHENXing—xing。ZHOUChao—sheng，戶(hù)AⅣJi—cun，WUYue，CAIJing—bo，HUANGZhen—hua(ZhejiangMarieultureResearchInstitute，Wenzh
3、ou325000，China)Abstract：Thispaperstudiesthemarinesedimentsamplespretreatmentandextractionofarsenic，mercuryandequipmentconditions，thecurrent—carryingacidity，reducingagentfortheinfluenceoftheatomicfluorescenceintensity．Thismethodissimple。rapid，hishsensitivity，det
4、ectionlimitarsenicis0．30I~g／L，mercuryis0．05g／L，relativestandarddeviationisI．5％to9．7％，1．2％to9．6％，therecoveryrateof92％tO102％．Keywords：depositsediment；extract；atomicfluorescence砷、汞是海水中毒理學(xué)的重要指標(biāo)，反映了水質(zhì)的優(yōu)劣，rain，讀數(shù)時(shí)間12S，延遲時(shí)間3S，峰面積讀取方式。其在海水中的含量直接影響著海洋生物生長(zhǎng)繁育，人類(lèi)長(zhǎng)期2．2．3標(biāo)準(zhǔn)曲
5、線(xiàn)的繪制食用這些受重金屬污染的海洋生物會(huì)造成人體內(nèi)臟器官不將汞，砷標(biāo)準(zhǔn)溶液分別稀釋成2．0g／L和20．0I，可恢復(fù)性的損害，而準(zhǔn)確的測(cè)定沉積物中砷、汞含量能夠間然后將儀器測(cè)定條件設(shè)定為“自動(dòng)配制”，調(diào)空白。待空白接反映海水中砷，汞的濃度，從而判斷水質(zhì)。穩(wěn)定后，按儀器測(cè)定程序分別測(cè)定汞：0、0．4、0．8、1．2、1．6和l實(shí)驗(yàn)原理2．0g／L砷：0、2、4、8、12、16和2Og／L標(biāo)準(zhǔn)溶液，待數(shù)據(jù)在酸性條件下，以硼氫化鈉為還原劑，使砷生成砷化氫、穩(wěn)定后，程序?qū)⒆詣?dòng)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。使二價(jià)汞還原成元素汞，在載氣流動(dòng)下
6、帶入石英原子花器，3分析步驟在對(duì)應(yīng)元素?zé)粽丈浼ぐl(fā)下，產(chǎn)生熒光強(qiáng)度且在一定濃度范圍(1)稱(chēng)取約0．5g左右樣品于50mL具塞比色管中，加內(nèi)與待測(cè)樣品砷、汞含量成正比。入王水溶液10mL，并于沸水浴中加熱1h，然后定容至252實(shí)驗(yàn)部分mL，并放置20rain；2．1儀器與試劑(2)取上述溶液lmL到另外～只50mL具塞比色管AFS9800原子熒光光譜儀(北京海光儀器有限公司)；砷中，加入2．5mL濃鹽酸，2．5mL混合還原劑，最后用蒸餾水標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg／L(上海安普有限公司)，汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1000定容至刻度用于砷的測(cè)
7、定；mg／L(上海安普有限公司)，王水溶液：12．5mL濃硝酸加(3)向(1)中剩余的24mL具塞比色管中加入1mL高37．5mL濃鹽酸，最后定容至100mL，混合還原劑(硫脲一抗錳酸鉀溶液混勻并放置20min，接著加草酸溶液至刻度并放壞血酸)：5．0％，草酸溶液：1．0％，硼氫化鈉溶液：2．0％硼置30min用于汞的測(cè)定。氫化鈉一0．5％氫氧化鈉(當(dāng)Et配)，鹽酸：5．0％。4結(jié)果與討論2．2實(shí)驗(yàn)方法4．1儀器條件的選擇2．2．1樣品預(yù)備經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)得到汞燈和砷燈電流分別為15mA和5O將沉積物于60℃烘箱烘干，粉碎
8、處理后，用樣品袋裝好mA。原子化器高度8mm，負(fù)高壓280mV，載氣400mL／放人干燥器保存?zhèn)溆?。min，屏蔽氣800mL／min，讀數(shù)時(shí)間12S，延遲時(shí)間3S，砷、汞2．2．2原子熒光光譜儀的工作參數(shù)熒光強(qiáng)度較大且較穩(wěn)定。汞燈和砷燈電流分別為15mA和50mA。原子化器高(下轉(zhuǎn)第77頁(yè))度8mm，負(fù)高壓280mV，載氣400mL／min，屏
