資源描述：
《高效液相色譜法測(cè)定巴特日丸中烏頭堿及沒食子酸含量-論文.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、中國(guó)中醫(yī)藥科技2014年5月第21卷第3期May2014Vo1．21No．3·279·高效液相色譜法測(cè)定巴特日丸中烏頭堿及沒食子酸含量關(guān)敬之(內(nèi)蒙古自治區(qū)國(guó)際蒙醫(yī)醫(yī)院藥學(xué)部·呼和浩特010065)摘要目的：高效液相色譜法測(cè)定巴特日丸中鳥頭堿和沒食子酸的含量，為其質(zhì)量控制提供依據(jù)。方法：采用高效液相色譜儀對(duì)巴特日丸中的鳥頭堿和沒食子酸進(jìn)行含量測(cè)定，分析相關(guān)性、穩(wěn)定性、重復(fù)性和回收率。結(jié)果：采用高效液相色譜法測(cè)定巴特日丸中的鳥頭堿和沒食子酸相關(guān)性、穩(wěn)定性、重復(fù)性均理想，鳥頭堿的回收率為98．53％，R
2、SD=0．75％；沒食子酸的回收率為99．12，RSD=1．43％。結(jié)論：高效液相色譜法可以精密測(cè)定巴特日丸中的鳥頭堿和沒食子酸，為巴特日丸的質(zhì)量控制提供有效標(biāo)準(zhǔn)。關(guān)鍵詞巴特日丸鳥頭堿沒食子酸含量測(cè)定蒙藥巴特日丸是蒙藥的代表性藥物，主要來自于《經(jīng)驗(yàn)方》min；檢測(cè)波長(zhǎng)為273nm；柱溫：35。的記載，對(duì)多種疾病如急性支氣管炎、流行性腮腺炎、肺炎支2．2烏頭堿與沒食子酸對(duì)照品溶液的制備分別精密稱取原體、尋常座瘡等具有十分重要的治療意義。高效液相色譜烏頭堿及沒食子酸對(duì)照品1．75mg與10．2mg，分
3、別放置于法是一種能夠快速、有效測(cè)定藥物中有效成分的方法，在臨50mL的容量瓶當(dāng)中，之后分別加入甲醇將對(duì)照品進(jìn)行溶解床應(yīng)用廣泛?，在多種藥物的質(zhì)量控制中也起著十分重要稀釋，直到體積達(dá)到容量瓶的刻度為止，之后將瓶?jī)?nèi)的液體的作用，本文采用HPLC法對(duì)巴特日丸中的烏頭堿和沒食子搖勻，該液體即為對(duì)照品溶液。酸的含量進(jìn)行分析，以對(duì)巴特日丸的質(zhì)量進(jìn)行定量控制。2．3供試品溶液的制備對(duì)上述蒙藥巴特日丸的組成藥物1材料進(jìn)行稱取(Sg)，對(duì)其進(jìn)行精密測(cè)定，之后放置于錐形瓶中，1．1儀器LC一10AT高效液相色譜儀：日
4、本島津公司，在其中精密注入50mL的甲醇，然后立即塞上瓶塞，對(duì)整體N2000色譜工作站，SPD一10AV檢測(cè)器，LC一10AVP泵，的重量進(jìn)行稱取，之后對(duì)整個(gè)液體進(jìn)行超聲處理(持續(xù)60分HU3120B超聲提取器。鐘)，在液體放置冷卻之后，再測(cè)定整體的重量，當(dāng)發(fā)現(xiàn)此次1．2藥品沒食子酸對(duì)照品：由中國(guó)藥品生物制品檢定所稱取的重量與超聲處理前測(cè)定的重量有所減少時(shí)，可以再向供應(yīng)，批號(hào)：110831—200302；烏頭堿對(duì)照品：由中國(guó)藥品生瓶中加入甲醇以彌補(bǔ)。物制品檢定所供應(yīng)，批號(hào)：0720—200410；
5、草烏芽、訶子、茜2．4陰性溶液的制備把蒙藥巴特日丸的訶子剔除，將余草、黑云香、多葉棘豆、銀朱，麝香：由本院制劑室提供下的藥物1．4g進(jìn)行精密稱取，之后放入具塞錐形瓶當(dāng)中，制2方法與結(jié)果備方法參照供試品溶液的制備，制作兩份。2．1色譜條件色譜柱：ZORBAXExtend—C18(250mm×2．5系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)將對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性品4．6ram，5m)；流動(dòng)相：甲醇一水(77：23)；流速為0．8mL／溶液注入高效色譜儀，得高效液相色譜圖1～2。0．8O0．0．6OO．O．0．40O．0．
6、0．2O0．O．0o-0．10．o030．0050．o0l0．0o30．o050．oo10．O030．O050．O0烏頭堿的對(duì)照品巴特日丸供試品陰性對(duì)照品圖1烏頭堿的HPLC色譜圖(①烏頭堿)2．6線性關(guān)系考察稱取烏頭堿的對(duì)照品溶液1?234、5、2456023X一8231，r=0．94621，表明沒食子酸的峰面積與其6L放人高效液相色譜儀，將烏頭堿的加樣量作為x值，將加樣量具有十分理想的相關(guān)關(guān)系。測(cè)定的峰面積記錄為Y，得出回歸方程，Y=1241X+8．36，r2．7精密度測(cè)定=0．93762，表
7、明烏頭堿的峰面積與其加樣量具有十分理想取供試品溶液1O，參照線性回歸實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)峰面積的相關(guān)關(guān)系。另外稱取沒食子酸對(duì)照品溶液5、7．5、10．0、分值重復(fù)測(cè)量5次，RSD為1．52％，表明該試驗(yàn)測(cè)量的精密12．5、15．O，參照烏頭堿的測(cè)定方法，得出回歸方程Y=度具有較好的保證。·280·中國(guó)中醫(yī)藥科技2014年5月第21卷第3期May2014Vo1．21No．3沒食子酸的對(duì)照品巴特日丸供試品陰性對(duì)照品圖2沒食子酸的HPLC色譜圖(①?zèng)]食子酸)2．8穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)在制取供試品溶液后0、2、8小時(shí)，分別
8、測(cè)定。取lOlL的溶液，高效液相色譜儀進(jìn)行分析，對(duì)色譜圖進(jìn)行高效液相色譜法是一種常用的分析物質(zhì)含量的方法，不記錄，測(cè)量峰面積分值，RSD為2．37％，表明供試品在8小僅應(yīng)用于藥品含量的測(cè)定，在食品]、甚至在此技術(shù)上發(fā)展時(shí)內(nèi)具有十分理想的穩(wěn)定性。的變性高效液相色譜法可以對(duì)基因突變進(jìn)行檢測(cè)J，在藥2．9重復(fù)性實(shí)驗(yàn)將巴特日丸的粉末10g，分為5等份，每品的含量檢測(cè)上被廣泛應(yīng)用J。高效液相色譜法在蒙藥含份重量2g，根據(jù)上述的供試品制作方法，將其制作為供試品量的測(cè)定中也起著十分關(guān)鍵的作用，邵
