實(shí)驗(yàn)九 混合堿中各組分含量的測(cè)定

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1、實(shí)驗(yàn)九混合堿中各組分含量的測(cè)定（微型滴定法）　　一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解利用雙指示劑法測(cè)定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。2.學(xué)習(xí)用參比溶液確定終點(diǎn)的方法。3.進(jìn)一步掌握微量滴定操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理混合堿是NaCO3與NaOH或NaHCO3與Na2CO3的混合物。欲測(cè)定同一份試樣中各組分的含量，可用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)滴定過程中pH值變化的情況，選用酚酞和甲基橙為指示劑，常稱之為“雙指示劑法”。若混合堿是由Na2CO3和NaOH組成，第一等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，反應(yīng)如下：HCl+NaOH?NaCl+H2OHCl+Na2CO3?NaHCO3

2、+H2O以酚酞為指示劑（變色pH范圍為8.0～10.0），用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色恰好變?yōu)闊o色。設(shè)此時(shí)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1（mL）。第二等當(dāng)點(diǎn)的反應(yīng)為：???????????HCl+NaHCO3?NaCl+CO2↑+H2O以甲基橙為指示劑（變色pH范圍為3.1～4.4）,用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由黃色變?yōu)槌壬?。消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為V2（mL）。當(dāng)V1＞V2時(shí)，試樣為Na2CO3與NaOH的混合物，中和Na2CO3所消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液為2V1（mL），中和NaOH時(shí)所消耗的HCl量應(yīng)為（V1-V2）mL。據(jù)此，可求得混合

3、堿中Na2CO3和NaOH的含量。當(dāng)V1＜V2時(shí)，試樣為Na2CO3與NaHCO3的混合物，此時(shí)中和Na2CO3消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為2V1mL，中和NaHCO3消耗的HCl　標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為（V2-V1）mL。可求得混合堿中Na2CO3和NaHCO3的含量。雙指示劑法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示劑。由于以酚酞作指示劑時(shí)從微紅色到無色的變化不敏銳，因此也常選用甲酚紅-百里酚藍(lán)混合指示劑。甲酚紅的變色范圍為6.7（黃）～8.4（紅），百里酚藍(lán)的變色范圍為8.0（黃）～9.6（藍(lán)），混合后的變色點(diǎn)是8.3，酸色為黃色，堿色為紫色，混合

4、指示劑變色敏銳。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液由紫色變?yōu)榉奂t色，即為終點(diǎn)?！　∪⒅饕獌x器和試劑1.儀器：電子天平，3.000mL微型滴定管，50.00mL容量瓶，2.00mL移液管，25mL錐形瓶，50mL小燒杯。2.試劑：(1)0.1mol·L-1HCl溶液：用吸量管吸取約0.5mL濃鹽酸于50mL試劑瓶中，加水稀釋至50mL。因濃鹽酸揮發(fā)性很強(qiáng)，操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。(2)無水Na２CO３基準(zhǔn)物質(zhì)：將無水Na２CO３置于烘箱內(nèi)，在180℃下，干燥2～3h。(3)酚酞指示劑：2g·L-1乙醇溶液。(4)甲基橙指示劑：1g·L-1。(5)混合指

5、示劑：將0.1g甲酚紅溶于100mL500g·L－１乙醇中，0.1g百里酚藍(lán)指示劑溶于100mL200g·L－１乙醇中。1g·L－１甲酚紅與1g·L－１百里酚藍(lán)的配比為1∶6。(6)混合堿試樣四、實(shí)驗(yàn)步驟　1.0.1mol·L－１HCl溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取無水Na２CO３0.5g左右于干燥小燒杯中，用少量水溶解后，定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取上述Na２CO３標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00mL于25mL錐形瓶中，加1滴甲基橙指示劑，用HCl溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3～5次，根據(jù)Na２CO３的質(zhì)量和滴定時(shí)消耗HC

6、l的體積，計(jì)算HCl溶液的濃度。標(biāo)定HCl溶液的相對(duì)平均偏差應(yīng)在±0.2%以內(nèi)。2.混合堿的測(cè)定準(zhǔn)確移取混合堿試樣0.5g左右于干燥小燒杯中，加水使之溶解后，定量轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，充分搖勻。準(zhǔn)確移取2.00mL上述試液于25mL錐形瓶中，加酚酞1滴，用鹽酸溶液滴定至溶液由紅色恰好褪為無色，記下所消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V１，再加入甲基橙指示劑1滴，繼續(xù)用鹽酸溶液滴定溶液至由黃色恰好變?yōu)槌壬?，所消耗HCl溶液的體積記為V２，平行測(cè)定3次，計(jì)算混合堿中各組分的含量?！　∥濉⒆⒁馐马?xiàng)1.滴定到達(dá)第二等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，由于易形成CO２過飽

7、和溶液，滴定過程中生成的H２CO３慢慢地分解出CO２，使溶液的酸度稍有增大，終點(diǎn)出現(xiàn)過早，因此在終點(diǎn)附近應(yīng)劇烈搖動(dòng)溶液。2.若混合堿是固體樣品，應(yīng)盡可能均勻，亦可配成混合試液供練習(xí)用。六、思考題　1.采用雙指示劑法測(cè)定混合堿，在同一份溶液中測(cè)定，試判斷下列五種情況下，混合堿中存在的成分是什么？（1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V１=V２。2.測(cè)定混合堿中總堿度，應(yīng)選用何種指示劑？3.測(cè)定混合堿，接近第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，若滴定速度太快，搖動(dòng)錐形瓶不夠，致使滴定液HCl局部過濃，會(huì)對(duì)測(cè)定造成什么影響？為什么？

8、4.標(biāo)定HCl的基準(zhǔn)物質(zhì)無水Na２CO３如保存不當(dāng)，吸收了少量水分，對(duì)標(biāo)定HCl溶液濃度有何影響？