儀器分析實(shí)驗(yàn)講義

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1、儀器分析實(shí)驗(yàn)講義2014年3月83實(shí)驗(yàn)?zāi)夸泴?shí)驗(yàn)1ICP-AES法測(cè)定不同茶葉水中的微量金屬元素1實(shí)驗(yàn)2火焰原子吸收法測(cè)定自來(lái)水中鈣、鎂硬度9實(shí)驗(yàn)3氨基酸類物質(zhì)的紫外光譜分析和定量測(cè)定16實(shí)驗(yàn)4紫外-可見分光光度法測(cè)定雞蛋中蛋白質(zhì)的含量19實(shí)驗(yàn)5氨基酸類物質(zhì)的熒光光譜分析20實(shí)驗(yàn)6熒光素的最大激發(fā)波長(zhǎng)和最大發(fā)射波長(zhǎng)的測(cè)定23實(shí)驗(yàn)7有機(jī)化合物的紅外光譜分析25實(shí)驗(yàn)8聚合物的紅外光譜分析27實(shí)驗(yàn)9根據(jù)1HNMR推出有機(jī)化合物C9H10O2的分子結(jié)構(gòu)式28實(shí)驗(yàn)10利用13CNMR鑒定鄰苯二甲酸二乙酯31實(shí)驗(yàn)11X射線衍射物相分析36實(shí)驗(yàn)12X射線衍射物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析39實(shí)驗(yàn)1

2、3氣相色譜法分離測(cè)定奶茶中膽固醇41實(shí)驗(yàn)14氣相色譜法測(cè)定白酒中的雜醇43實(shí)驗(yàn)15氣質(zhì)聯(lián)用選擇離子掃描法測(cè)定飲料中的塑化劑46實(shí)驗(yàn)16液相色譜儀分離測(cè)定奶茶、可樂(lè)中咖啡因49實(shí)驗(yàn)17高效液相色譜法分析芳香類化合物50實(shí)驗(yàn)18毛細(xì)管電泳儀分離測(cè)定雪碧、芬達(dá)中苯甲酸鈉52實(shí)驗(yàn)19氟離子選擇電極測(cè)定天然水中氟離子含量55實(shí)驗(yàn)20循環(huán)伏安法測(cè)定電極反應(yīng)參數(shù)59實(shí)驗(yàn)21聚苯胺的電化學(xué)法制備及降解特性研究61實(shí)驗(yàn)22差熱與熱重分析研究CuSO4?5H20的脫水過(guò)程63實(shí)驗(yàn)23熱重法測(cè)定草酸鹽混合物中的金屬離子含量67實(shí)驗(yàn)24差示掃描量熱法測(cè)量聚合物的熱性能70附錄1：核磁波譜

3、常用數(shù)據(jù)表71附錄2：TIC/SIM儀器參數(shù)(參考)7483實(shí)驗(yàn)1ICP-AES法測(cè)定不同茶葉水中的微量金屬元素一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）掌握電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析的基本原理。（2）初步掌握順序光電掃描光譜儀的使用方法。（3）測(cè)試不同品種茶水中微量元素的含量，同時(shí)結(jié)合本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，去查閱有關(guān)資料，了解礦物質(zhì)和微量元素是構(gòu)成機(jī)體組織和維持正常生理功能所必需的無(wú)機(jī)物質(zhì)。二、實(shí)驗(yàn)原理ICP-AES法由于具有靈敏度高、精確度高、穩(wěn)定性好、線性范圍寬、基體效應(yīng)小、分析速度快以及多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。用ICP-AES法能夠方便、快速、準(zhǔn)確地測(cè)定茶葉水中微量元素。圖1ICP-AE

4、S原理圖ICP光譜儀是一種以電感耦合高頻等離子體為光源的原子發(fā)射光譜裝置。由高頻等離子體發(fā)生器、等離子炬管、進(jìn)樣系統(tǒng)、光譜分光系統(tǒng)、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成,結(jié)構(gòu)原理圖見圖1。高頻等離子體發(fā)生器向耦合線圈提供高頻能量，等離子炬管置于耦合線圈中心，內(nèi)通冷卻氣、輔助氣和載氣，在炬管中產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng)。用微電火花引燃，讓部分氬氣電離，產(chǎn)生電子和離子。電子在高頻電磁場(chǎng)中獲得高能量，通過(guò)碰撞把能量轉(zhuǎn)移給氬原子，使之進(jìn)一步電離，產(chǎn)生更多的電子和離子。當(dāng)該過(guò)程象雪崩一樣進(jìn)行時(shí)，導(dǎo)電氣體受高頻電磁場(chǎng)作用，形成一個(gè)與耦合線圈同心的渦流區(qū)。強(qiáng)大的電流產(chǎn)生的高熱把氣體加熱，從而形成火炬形

5、狀的可以自持的等離子體。試樣由蠕動(dòng)泵定量提取，經(jīng)載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體炬管中心通道，在高溫和惰性氬氣氣氛中，氣溶膠微粒被充分蒸發(fā)、原子化、激發(fā)和電離。被激發(fā)的原子和離子發(fā)射出很強(qiáng)的原子譜線和離子譜線。83光譜分光系統(tǒng)將各被測(cè)元素發(fā)射的特征譜線分光，經(jīng)光電檢測(cè)器由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理打印輸出。本實(shí)驗(yàn)用不同品種的茶葉樣品做水泡溶出分析,采用直接水煮溶出方法,對(duì)不同品種茶葉中鈣、鎂、錳、鋅、鐵、鋁元素進(jìn)行ICP-AES法的定量分析測(cè)定。三、儀器與試劑ICP發(fā)射光譜儀型號(hào)：美國(guó)PE公司Optima7000DV空氣壓縮泵，抽慮泵，布氏漏

6、斗，移液管，容量瓶，純氬(99.99%)，分析純HCl、HNO3，，鈣、鎂、錳、鋅、鐵、鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度均為1000mg/Ｌ，實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。茶葉樣品為：普通綠茶，普通紅茶。四、實(shí)驗(yàn)步驟1．標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制：用濃度均為1000ｍｇ/Ｌ各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度見表1，由于標(biāo)準(zhǔn)系列配制時(shí)溶液的濃度跨度較大，為了準(zhǔn)確配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，必須用二次稀釋法，方法如下：分別從Fe、Zn的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中取0.1mL，移入25mL“混合-1”標(biāo)簽容量瓶中；從Mn的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中取1.0mL，移入25mL“混合-1”標(biāo)簽容量瓶中；從Al的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中取2

7、.0mL，移入25mL“混合-1”標(biāo)簽容量瓶中，然后定容。再?gòu)摹盎旌?1”中分別取1.0mL，3.0mL，5.0mL，移入50mL分別標(biāo)有“1#”，“2#”，“3#”標(biāo)簽的容量瓶中。從Ca的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中分別取0.1mL，0.3mL，0.5mL，移入標(biāo)有“1#”，“2#”，“3#”標(biāo)簽的容量瓶中。從Mg的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中分別取0.1mL，0.5mL，1.0mL，移入標(biāo)有“1#”，“2#”，“3#”標(biāo)簽的容量瓶中。然后全部加去離子水定容，空白標(biāo)液即去離子水。元素波長(zhǎng)nm空白標(biāo)樣mg/L1＃標(biāo)樣mg/L2＃標(biāo)樣mg/L3＃標(biāo)樣mg/LCa317.9302.06.010Mg2

8、85.21