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1、南京曉莊學院化學系常規(guī)儀器分析實驗講義目錄1儀器分析實驗的基本要求1.1儀器分析實驗的基本要求………………………………………………11.2實驗數據處理和結果的表達…………………………………………22常規(guī)儀器分析實驗的儀器說明2.1 pHS-3C型酸度計/毫伏計計……………………………………………72.2722型分光光度…………………………………………………………152.3KLT-1型通用庫侖儀……………………………………………………213實驗部分實驗一乙酸的電位滴定分析及離解常數的測定…………………………23實驗二啤酒總酸的測定…………
2、…………………………………………25實驗三氟離子選擇性電極測定幾種牙膏中游離氟………………………26實驗四鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵…………………………………28實驗五分光光度法測定鄰二氮菲－Fe(II)絡合物的組成………………30實驗六薄層色譜分離鑒定有機化合物……………………………………31實驗七庫侖滴定法測定維生素C…………………………………………33實驗八實驗八恒電流庫侖滴定法測定鉻（Ⅵ）………………………341儀器分析實驗的基本要求36儀器分析實驗是實驗化學和儀器分析課程的重要內容。其目的是讓學生在教師指導下，以分析儀器為工具
3、親自動手獲得所需物質化學組成、含量和結構等信息。它是一種特殊形式的科學實踐活動。通過儀器分析實驗，使學生加深對有關儀器分析方法基本原理的理解，掌握儀器分析實驗的基本知識和技能；學會儀器的正確使用方法；掌握實驗條件優(yōu)化的方法；正確地處理實驗數據和表達實驗結果；培養(yǎng)學生嚴謹求實的科學態(tài)度、進行實驗的技能技巧和獨立工作的能力。要達到儀器分析實驗教學的目的，須對儀器分析實驗提出以下基本要求：1、實驗之前做好預習工作。仔細閱讀實驗教材，對實驗原理、方法和操作步驟以及注意事項做到心中有數。2、學會正確使用儀器。應在教師指導下熟悉和掌握儀器的正確使用方
4、法，詳細了解儀器的性能，防止損壞儀器或發(fā)生安全事故。3、實驗過程中，要細心觀察和詳細記錄實驗中的各種現象，認真記錄實驗條件和分析測試的原始數據。認真學習有關分析方法的基本技能。4、認真寫好實驗報告。撰寫實驗報告是儀器分析實驗的延續(xù)和提高。實驗報告應做到簡明扼要、圖表清晰。其內容應包括實驗名稱、完成日期、實驗原理、儀器名稱及其型號、所用試劑、主要儀器的工作參數、實驗步驟、實驗數據及圖表、實驗現象、數據分析和結果處理、問題討論等。寫好實驗報告是提高儀器分析實驗教學質量的一個非常重要的環(huán)節(jié)。5、愛護儀器設備和實驗室的環(huán)境。實驗過程中應始終保持實
5、驗室的整潔與安靜；實驗結束后，應將所用儀器復原，并認真填寫儀器使用記錄本；清洗干凈所用器皿，整理好實驗室。經教師查驗后，簽字后方可離開。1.2實驗數據處理和結果的表達分析數據的表示方式，視數據的特點和用途而定，不管采用什么方式表示數據，其基本要求是準確、明晰和便于應用。常用的數據表示方式有(1)列表法；(2)圖形表示法；(3)數值表示法。這三種方法各有各的應用場合，在撰寫實驗和研究報告時，可以因地制宜，幾種方法并用。一、列表法列表法是以表格形式表示數據。其優(yōu)點是列入的數據是原始數據，可以清晰地看出數據的過程，亦便于日后對計算結果進行檢查和
6、復核；可以同時列出多個參數的設置，便于同時考察多個變量之間的關系。當數據很多時，列表占用篇幅過大，顯得累贅。用列表法表示數據時，需要注意規(guī)范化：(1)選擇適合的表格形式，在現在的科技文獻中，通常采用三線制表格，而不采用網格式表。(2)簡明準確地標注表名，表名標注于表的上方。當表名不足以充分說明表中數據含義時，可以在表的下方加標注。(3)表的第一行為表頭，表頭要清楚標明表內數據的名稱和單位。名稱盡量用符號表示。同一列數據單位相同時，將單位標注于該列數據的表頭，各數據后不再加寫單位。單位的寫法采用斜線制。(4)在列數據時，特別是數據很多時，每
7、隔一定量的數據留一空行。上下數據的相應位數要對齊，各數據要按照一定的順序排列。36(5)表中的某個或某些數據需要特殊說明時，可在數據上作一標記，再在表的下方加注說明。二、圖形表示法圖形表示法的優(yōu)點是簡明、直觀，可以將多條曲線同時描繪在同一圖上，便于比較。隨著計算機技術的發(fā)展，可以在三維空間描繪圖形。(1)曲線擬合在儀器分析中，絕大多數情況下都是相對測量，需用校正曲線進行定量建立校正曲線，就是基于使偏差平方和達到極小的最小二乘法原理，對若干個對應的數據（x1,y1），（x2,y2），（xn,yn），用函數進行擬合。從作圖的角度說，就是根據平
8、面上一組離散點，選擇適當的連續(xù)曲線近似地擬合這一組離散點，以盡可能完善到表示儀器響應值和被測定量的之間的關系。這種基于最小二乘法原理研究因變量與自變量之間的相關關系的方法，稱為回歸分析。用回歸
