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1、實驗一：火焰原子吸收法測定銅———工作曲線法一目的要求1、掌握原子吸收光譜分析中工作曲線法進行定量分析2、學會正確使用原子吸收分光光度計二基本原理銅是原子吸收光譜分析中經(jīng)常測定的元素在稍貧然性的空氣—乙炔火焰中進行測定時干擾較少，測定時以銅標準系列溶液的濃度為橫坐標，以對應的吸光度為縱坐標繪制工作曲線，根據(jù)在相同條件下測得試液的吸光度，在工作曲線上，即可求出試液中銅的濃度。三儀器與試劑1、原子吸收分光光度計空壓機銅空心陰極燈2、Cu2+的標準溶液，1μg/ml2μg/ml3μg/ml4μg/ml四儀器工作條件燈電流6mA，波長324.75nm,單色器通帶0.4nm，燃燒器
2、高度5mm，空氣—乙炔流量5.75L/min——1.0L/min五實驗步驟（1）首先打開穩(wěn)電源，待電壓穩(wěn)定后，打開主機電源（2）裝上空心陰極燈，預熱半小時（3）將波長、燃燒器高度、光譜通帶都調到指定位置上（4）啟動空氣壓縮機，調節(jié)流量為6L/min，打開排風扇，噴入去離子水至水封封?。?）緩慢開乙炔氣，并開始點火，火焰點燃后，調乙炔流量1.0L/min左右，繼續(xù)噴入去離子水預熱5min（1）噴入空白溶液，調儀器零點（2）依次噴入標準系列溶液及試液，并分別測量吸光度（3）測定結束，噴入去離子水幾分鐘，清洗霧化器和燃燒器（4）關掉乙炔氣，火焰熄滅后，再關掉主機電源、穩(wěn)壓電源。
3、最后關掉空氣壓縮機和排風扇六記錄數(shù)據(jù)及處理做工作曲線，求出試液中銅的濃度(μg/ml)七思考題1、工作曲線法定量分析有什么優(yōu)點，在哪些情況下最宜采用該方法實驗二：對羥基苯甲酸酯類混合物的高效液相色譜分析一、目的要求（1）學習高效液相色譜歸一化法的定量分析方法（2）熟悉高效液相色譜分析操作二、基本原理在對羥基苯甲酸酯類混合物中含有對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯，他們都是強極性化合物，可采用高效液相色譜分析。選用非極性的C—18烷基鍵合相作固定相，甲醇水溶液作流動相。在一定條件下，酯類各組分保留時間保持恒定，因此在同樣條件下，將測得未知物的各組分保留時間與已知純酯類各組分
4、保留時間進行對照，即可確定未知物中各組分存在與否。本實驗采用歸一化法定量，歸一化法使用條件及計算公式與氣相色譜分析相同對羥基苯甲酸酯類混合物屬同系物，因此它們具有相同的校正因子，故上式可簡化為三、儀器與試劑1、高效液相色譜儀2、對羥基苯甲酸甲酯，對羥基苯甲酸乙酯3、標準溶液的配制1、標準貯備液：分別于兩只100ml容量瓶中配制濃度均為1000μg/ml的上述兩種酯類化合物的甲醇溶液1、標準使用液：用上述兩種貯備液分別于兩只10ml容量瓶中，配制濃度均為10μg/ml兩種溶液2、標準混合溶液：于一只10ml容量瓶中，用上述兩種標準貯備液，配制濃度均為10μg/ml的酯類混合
5、物的甲醇溶液四、實驗條件1、色譜柱：長15cm，內徑3mm，裝填C—182、流動相：甲醇:水（55:45），流量1ml/min3、檢測器：紫外檢測器254nm4、進樣量：3μl五、實驗步驟1、根據(jù)實驗條件，按照儀器操作步驟，調節(jié)至進樣狀態(tài)，待儀器液路和電路系統(tǒng)達到平衡時，即基線呈平直時，即可進樣。2、用注射器吸取3ml混合液進樣，記錄色譜圖六、記錄數(shù)據(jù)及處理1、測量兩種酯類化合物的保留時間組分保留時間對羥基苯甲酸甲酯對羥基苯甲酸乙酯2、依次測量混合液色譜圖上各色譜峰的保留時間Ret.time和峰面積A，并填入下表中，然后與上表中Ret.time值對照，確定各色譜峰代表何種
6、化合物，并根據(jù)各峰峰面積A，求各組分Ci%色譜峰Ret.time峰面積A各組分Ci%峰1峰2七、思考題用歸一化法定量有何優(yōu)缺點，本實驗為什么可以不用相對質量校正因子？實驗三：水中鎘的極譜分析一、目的要求1、運用標準加入法進行極譜分析2、掌握電位化學分析法的使用二、基本原理方波極譜是極譜方法的一種，在這類極譜法中，在向電解池均勻二緩慢地加入直流電壓的同時，再疊加一個225HZ的振幅很?。?≤30mv）的交流方波電壓，因此通過電解池的電流，除直流成分外，還有交流成分。通過測量不同外加電流電壓時交變電流的大小，得到交變電流—直流電壓曲線，可以進行定量分析。本實驗用標準加入測定鎘
7、，標準加入法的計算公式為式中：，，分別為試液的濃度、體積、峰高，分別為加入標準溶液的濃度和體積H為加入標準溶液后測得的峰高三、儀器與試劑1、多功能電化學分析儀、懸汞電極、銀—氯化銀電極、鉑輔助電極2、0.2mol/LKNO3,1mg/mlCd2+標準溶液四、實驗步驟1、取10ml試液加入電解池中，插入電極，連接好電極系統(tǒng)2、依次打開電化學分析儀主機，運行執(zhí)行程序3、選取參數(shù)設置中的采樣參數(shù)，彈出一個對話框，在分析方法中選擇方法伏安法，在掃描方式選擇中選擇單項掃描，依次輸入相應參數(shù)：即起始電位-0.5V終止點位-0、8V方法周期
