《儀器分析》實(shí)驗(yàn)講義

《《儀器分析》實(shí)驗(yàn)講義》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。

1、《儀器分析》實(shí)驗(yàn)講義制藥與生命科學(xué)學(xué)院200821前言儀器分析是分析科學(xué)的重要組成部分，近半個(gè)世紀(jì)以來(lái)，隨著現(xiàn)代物理學(xué)、電子學(xué)、計(jì)算機(jī)科學(xué)的快速發(fā)展，儀器分析有了突飛猛進(jìn)的發(fā)展。分析測(cè)定的靈敏度、準(zhǔn)確性大大提高，分析測(cè)定的對(duì)象日益擴(kuò)大，分析測(cè)定的自動(dòng)化程度極大地提高。因此，儀器分析在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越多，學(xué)好儀器分析，可為將來(lái)的科學(xué)研究打下良好的基礎(chǔ)。儀器分析課程的教學(xué)既要使學(xué)生獲得扎實(shí)的理論和技能基礎(chǔ)，又要緊跟國(guó)內(nèi)外學(xué)科發(fā)展的要求。實(shí)驗(yàn)課教學(xué)是儀器分析課程的重要組成部分，旨在引導(dǎo)學(xué)生將理論聯(lián)系實(shí)際，提高動(dòng)手能力，培育創(chuàng)新精神。本儀器分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)中精選了紫外-可見分光光度法、氣相色譜法

2、、高效液相色譜法等分析方法的典型實(shí)驗(yàn)。21總則1、檢驗(yàn)方法中所采用的名詞及單位制均應(yīng)符合國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。2、檢驗(yàn)方法中所使用的水，在沒有注明其他要求時(shí)，系指其純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。3、檢驗(yàn)方法中所使用的砝碼、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管及分光光度計(jì)等均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校正。4、液體的滴，系指蒸餾水至標(biāo)準(zhǔn)管流下的一滴的量，在20℃時(shí)20滴相當(dāng)于lmL。5、化學(xué)試劑的等級(jí)標(biāo)志和符號(hào)化學(xué)試劑在瓶簽上注明的等級(jí)、標(biāo)志、符號(hào)及瓶簽顏色都是按國(guó)家統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的。見下表。我國(guó)化學(xué)試劑的等級(jí)標(biāo)志級(jí)別一級(jí)品二級(jí)品三級(jí)品純度分類優(yōu)級(jí)純(保證試劑)分析純(分析試劑)化學(xué)純實(shí)驗(yàn)試劑

3、生物試劑符號(hào)G·RA·RC·PL·RR或R瓶簽顏色綠色紅色藍(lán)色棕色或其它色黃色或其它色但是，近年來(lái)由于化學(xué)試劑的品種規(guī)格發(fā)展繁多，其他規(guī)格的試劑包裝顏色各異，主要應(yīng)根據(jù)文字和符號(hào)來(lái)識(shí)別化學(xué)試劑的等級(jí)。6、試劑分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)"按國(guó)家統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了各級(jí)化學(xué)試劑的純度及雜質(zhì)含量。實(shí)驗(yàn)室最常見的試劑規(guī)格為:基準(zhǔn)試劑是一類用于標(biāo)定容量分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)參考物，可精確稱量后直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。主成分含量一般99.95%～100.05%，雜質(zhì)含量略低于一級(jí)品或與一級(jí)品相當(dāng)。優(yōu)級(jí)純?yōu)橐患?jí)品，又稱保證試劑，成分高，雜質(zhì)含量低，主要用于精密的科學(xué)研究和測(cè)定工作。分析純?yōu)槎?jí)品，質(zhì)量略低于優(yōu)級(jí)純，雜質(zhì)含量略高，主要

4、用于一般的科學(xué)研究和重要的測(cè)定。21化學(xué)純?yōu)槿?jí)品，質(zhì)量較分析純差，但高于試驗(yàn)試劑，用于工廠、教學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般分析工作。實(shí)驗(yàn)試劑為四級(jí)品，雜質(zhì)含量更多，但比工業(yè)品純度高，主要用于普通的實(shí)驗(yàn)或研究?；瘜W(xué)試劑除上述四級(jí)外，"高純?cè)噭?又可分為超純、特純、高純、光譜純及色譜純或色譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等試劑。這一類化學(xué)試劑主成分含量可達(dá)四個(gè)9(99.99%)到五、六個(gè)9不等。光譜純?cè)噭?，雜質(zhì)含量用光譜分析法己測(cè)不出或低于某一限度;色譜純或色譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是指用于色譜分析的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其雜質(zhì)含量用色譜分析法測(cè)不出或低于某一限度。應(yīng)根據(jù)對(duì)分析結(jié)果的不同要求確定所選用的化學(xué)試劑的規(guī)格。純度高、雜質(zhì)含量少的試劑因制造或

5、提純過(guò)程復(fù)雜，價(jià)格較高。7、配制溶液的要求7.1一般試劑及提取用的溶劑可用化學(xué)純?cè)噭?，如遇試劑空白高或?qū)y(cè)定有干擾時(shí)，則需采用更純的試劑或經(jīng)純化處理的試劑。7.2配制微量物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。7.3作為標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度用的試劑純度應(yīng)為基準(zhǔn)級(jí)或優(yōu)級(jí)純。7.4溶液未指明何種溶液配制時(shí)，均指水溶液。7.5一般試劑用硬玻璃瓶存放，堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑儲(chǔ)于棕色瓶中。8、在檢驗(yàn)方法中，"精密稱取"系指在稱量操作中必須按所列數(shù)值稱取，"精密稱取約"系指必須稱至0.lmg，但稱取量可接近所列數(shù)值，以上兩種稱量一般用分析天平。"稱取"系指要求稱至0.1g，可

6、用架盤藥物天平(托盤天乎)稱量。9、配制溶液濃度9.1容量百分比溶液(%，V/V)，系指1OOml溶液中含有該化合物若干毫升。9.2質(zhì)量容量百分比溶液(%，M/V)，系指1OOml溶液中含有該化合物若干克，在檢驗(yàn)方法中，一般百分比濃度即指質(zhì)量百分比濃度。9.3溶液的比例濃度，系指液體溶質(zhì)體積與溶劑體積的比。9.4硫酸、鹽酸、硝酸，系指濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸。1O、檢驗(yàn)的有關(guān)要求2110.1數(shù)據(jù)的計(jì)算方法和取值應(yīng)遵循有效數(shù)字法則及數(shù)字修約規(guī)則。1O.2檢驗(yàn)時(shí)必須做平行試驗(yàn)。10.3檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法有以下幾種表示形式:毫克百分含量:每百克(或每百毫升)樣品中所含被測(cè)物質(zhì)的毫克數(shù)。百分含量(

7、%):每百克(或每百毫升)樣品中所含被測(cè)物質(zhì)的克數(shù)。千分含量(‰):每公斤(或每升)樣品中所含被測(cè)物質(zhì)的克數(shù)。百萬(wàn)分含量(ppm):每公斤(或每升)樣品中所含被測(cè)物質(zhì)的毫克數(shù)，或每克(或每毫升)樣品中所含被測(cè)物質(zhì)的微克數(shù)。十億分含量(ppb):每公斤(或每升)樣品中所含被測(cè)物質(zhì)的微克數(shù)，或每克(或每毫升)樣品中所含被測(cè)物質(zhì)的納克數(shù)。21實(shí)驗(yàn)一分光光度法測(cè)定樣品中的總鐵一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1、了解鄰二氮菲比色法測(cè)定鐵的基本原理；2、熟悉