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《54種農(nóng)殘檢測(cè)論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、QuEChERS-GC/MS農(nóng)藥多殘留同時(shí)快速分析方法的研究和應(yīng)用董靜*潘玉香朱莉萍孫軍潘守奇（濰坊出入境檢驗(yàn)檢疫局261041）摘要：對(duì)QuEChERS農(nóng)藥多殘留同時(shí)分析方法進(jìn)行了樣品提取和凈化的改進(jìn)，提高了方法靈敏度，改善了基質(zhì)凈化效果，將改進(jìn)后的方法結(jié)合GC-MS應(yīng)用于果蔬中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)、氨基甲酸酯類(lèi)等54種農(nóng)藥的同時(shí)檢測(cè)，檢測(cè)限3～25μg/kg，當(dāng)添加濃度在0.05mg/kg～1.0mg/kg時(shí)，回收率65%～120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差4%～14%。實(shí)驗(yàn)表明，改進(jìn)后的方法操作性強(qiáng)，靈敏度高，
2、應(yīng)用于果蔬中多種農(nóng)藥殘留的快速同時(shí)分析，效果理想。關(guān)鍵詞：QuEChERS；GC-MS；改進(jìn)；分散型固相萃取；農(nóng)藥多殘留同時(shí)分析.ImprovementsandapplicationsoftheQuEChERSmethodformulti-residueanalysisinvegetablesandfruitsDongJing,PanYuxiang,ZhuLiping,SunJun,PanShouqi(WeifangEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Weifang26
3、1041,China)Abstract:TheimprovementsoftheQuEChERSmethodweremadeintwosides:extractingandpurifying,resultinginincreasedsensitivitiesandpurermatrix.TheimprovedmethodcombiningGC-MShasbeensuccessfullyappliedtodetermine54pesticideresiduesrepresentingawiderangeofphys
4、icochemicalpropertiesinvegetablesandfruits.Incasethe54pesticideresidueswereinlevelof0.05～1.0mg.kg-1,theaveragerecoveries(n=6)wereinrangeof65%～120%，withtheRSD(n=6)of4%～14%.Thelimitsofdeterminationwereininrangeof3～25μg.kg-1.Keywords:QuEChERS;GC-MS;improvements;
5、dispersive-SPE；multi-residueanalysis.[1，2，3][4，5]農(nóng)藥殘留分析中，為應(yīng)對(duì)日益增多的檢測(cè)項(xiàng)目和日益嚴(yán)格的限量要求，應(yīng)用GC、GC/MS進(jìn)行多組分同時(shí)檢測(cè)已成為被研究和應(yīng)用的熱點(diǎn)，而多殘留檢測(cè)的樣品處理過(guò)程比較復(fù)雜，所用試劑量大，檢驗(yàn)周期長(zhǎng)，2003年，美國(guó)StevenJ.Lehotay和德國(guó)MichelangeloAnastassiadas提出了QuEChERS（quick,easy,cheap,effective,rugged,andsafe）農(nóng)藥多殘留檢測(cè)技術(shù)，該
6、技術(shù)采用分散固相萃?。╠ispersive-SPE）凈化法，將乙腈提取液直接加入PSA吸附劑粉末進(jìn)行凈化，操作簡(jiǎn)單、快速、試劑用量小，但對(duì)于一些復(fù)雜基質(zhì)凈化效果不理想，有的農(nóng)藥方法檢測(cè)限難以滿(mǎn)足要求，目前在國(guó)內(nèi)實(shí)際應(yīng)用較少。本文針對(duì)此方法的局限性，對(duì)樣品的提取及凈化均進(jìn)行了改進(jìn)，采用混合型分散固相萃取凈化，除用PSA粉外，考慮加入石墨炭黑粉、ODSC18粉和氨丙基粉，極大改善了凈化效果，同時(shí)凈化前先濃縮，提高方法靈敏度。將此改進(jìn)后的方法結(jié)合GC-MS應(yīng)用于果蔬中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)、氨基甲酸酯類(lèi)等合物的同
7、時(shí)檢測(cè)，取得了滿(mǎn)意結(jié)果。1．實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑54種農(nóng)藥化TMGC/MS：FinnigantraceGCUltra,traceDSQ；均質(zhì)器：IKAT25德國(guó)；振蕩器：IKAMS1德國(guó)；氮吹儀：N-EVAP111美國(guó)。色譜純乙腈；分析純冰醋酸、無(wú)水醋酸鈉；分析純無(wú)水硫酸鎂，用前在500℃馬弗爐內(nèi)烘5h，200℃時(shí)取出，冷卻備用；PSA粉、ODSC18粉、石墨炭黑粉、氨丙基粉購(gòu)置于AGELATECHNOLOGIESINC.公司；農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購(gòu)置于Dr.EhrenstorferGmbH和SIGMA-ALDR
8、ICHLABORCHEMIKALIENGMBH公司。1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制準(zhǔn)確稱(chēng)取適量（精確至0.1mg）各種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，選用丙酮或正己烷分別溶解，得標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。根據(jù)每種農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)靈敏度，確定其在混合標(biāo)準(zhǔn)中間液中的濃度，從儲(chǔ)備液以40%丙酮/正己烷溶液稀釋定容，得混合標(biāo)準(zhǔn)中間液。再?gòu)幕旌蠘?biāo)準(zhǔn)中間液以40%丙酮/正己烷溶液稀釋定容，得系列濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。1.3儀器
