yst475.1-2005 鑄造軸承合金化學(xué)分析方法錫量的測定碘酸鉀滴定法

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1、H13yS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準YS/T475.1-475.7-2005鑄造軸承合金化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals2005-05-18發(fā)布2005-12-01實施國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布yS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準YS/T475.1-2005鑄造軸承合金化學(xué)分析方法錫量的測定碘酸鉀滴定法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals-Determinationoftincontent-Potassiumiodatetitrimetricmethod2005-05-1

2、8發(fā)布2005-12-01實施國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布YS/T475.1-2005月U舌YS/T475-2005(鑄造軸承合金化學(xué)分析方法》共包括七個部分，本部分為第1部分。本部分為首次制定。采用碘酸鉀滴定法測定錫量。本部分由全國有色金屬標(biāo)準化技術(shù)委員會提出并歸口。本部分由全國有色金屬標(biāo)準化技術(shù)委員會負責(zé)解釋。本部分由云南錫業(yè)集團有限責(zé)任公司負責(zé)起草。本部分由柳州華錫集團有限責(zé)任公司、湖南香花嶺錫業(yè)有限責(zé)任公司參加起草。本部分主要起草人:楊自華、高青、尚正文、楊萍、萬瓊?cè)亍⒁螺x。本部分主要驗證人:林文霜、李潔、農(nóng)永萍、楊柳文。YS/T475.1-2005鑄造軸承合金化學(xué)分析方法錫量的測定碘酸

3、鉀滴定法范圍本部分規(guī)定了鑄造軸承合金中錫含量的測定方法。本部分適用于鑄造軸承合金中錫含量的測定。測定范圍:0.50ao-95.00%2方法提要試料經(jīng)鹽酸、三氯化鐵溶解，在6.0mol/L鹽酸溶液中以還原鐵粉置換分離銅和銻，淀粉作指示劑，碘酸鉀標(biāo)準滴定溶液滴定錫(9).3試劑和材料3.1鋁粒:金屬鋁(AD99.5Yaa)制成每塊0.5g或1go3.2還原鐵粉:粒度小于0.2mm.3.3金屬錫(Sn>99.9%)。3.4鹽酸(p1.19g/mI)。3.5鹽酸[c(HCD=6.0mol/L]3.6三氯化鐵溶液(300g/L):稱取60g三氯化鐵溶于100mL鹽酸(3.5)中，用鹽酸(3.5)稀釋至2

4、00mLo3.7碘化鉀溶液(100g/L):含氫氧化鈉(1g/L)3.8錫標(biāo)準溶液:稱取。.2000g金屬錫于300mL燒杯中，加人25mL鹽酸(3.4)，蓋上表皿，低溫加熱溶解完全。加人20mL水，冷卻至室溫。用鹽酸(3.5)移人250mL容量瓶中并稀釋至刻度，混勻此溶液每毫升含錫0.8mg.3.9碘酸鉀標(biāo)準滴定溶液「c(1/6KIOs)=0.01mol/L口。3.9.1配制:稱取。.72g碘酸鉀、4g無水碳酸鈉溶于500mL沸水中，加人7.2g碘化鉀，攪拌溶解完全，冷卻至室溫，稀釋至2升，混勻。3.9.2標(biāo)定:移取25.00mL錫標(biāo)準溶液三份分別置于300mL錐形瓶中，加人5mL三氯化鐵溶

5、液(3.6),3g還原鐵粉(3.2),70mL鹽酸(3.5)。連接在還原裝置上。低溫加熱至鐵粉溶解完全。在二氧化碳氣體保護下流水冷卻1min。以下按分析步驟4.4.3條完成。同時做空白試驗。按式(1)計算碘酸鉀標(biāo)準滴定溶液的實際濃度:co·V;·woc(1/6KIO)二.............·.....·.。。。?！ぁ?(1)(V2一Vo)X59:355式中:c(1/6KI0_,)—碘酸鉀標(biāo)準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(MOI/L);w,—金屬錫中錫含量;。?！a標(biāo)準溶液的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V,—移取錫標(biāo)準溶液的體積，單位為毫升(mL);V2—標(biāo)定時，滴定錫標(biāo)準

6、溶液所消耗碘酸鉀標(biāo)準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);Vol—標(biāo)定時，滴定空白溶液所消耗碘酸鉀標(biāo)準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);59.355-%(1/2Sn)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/moL).YS/T475.1-2005平行標(biāo)定三份，其極差值不大于6.0X10-3mol/L時，取其平均值，否則重新標(biāo)定。3.10碘酸鉀標(biāo)準滴定溶液:[c(1/6KIO,)=0.05mol/Ll.3.10.1配制:稱取3.6g碘酸鉀，4g無水碳酸鈉溶于500mL沸水中，加人36g碘化鉀，攪拌溶解完全。冷卻至室溫，稀釋至2L,混勻。3.10.2標(biāo)定:稱取。.1000g金屬錫于300MI錐形瓶中，加人5

7、mL三氯化鐵溶液(3.6),95mL鹽酸(3.5)，連接在還原裝置上，低溫加熱使錫溶解完全。在二氧化碳氣體的保護下，流水冷卻1min。加人3g還原鐵粉(3.2)，繼續(xù)低溫加熱使鐵粉溶解完全。在二氧化碳氣體的保護下，流水冷卻1min。以下按分析步驟4.4.3條進行。同時做空白試驗。按式(2)計算碘酸鉀標(biāo)準滴定溶液的實際濃度。刀王.Wec(1/6KIO,)(2)(V:一V,)X59.355X10-式中