YS-T475.1-2005_鑄造軸承合金化學分析方法錫量的測定碘酸鉀滴定法.pdf

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1、H13yS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T475.1-475.7-2005鑄造軸承合金化學分析方法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals2005-05-18發(fā)布2005-12-01實施國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布yS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準YS/T475.1-2005鑄造軸承合金化學分析方法錫量的測定碘酸鉀滴定法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals-Determinationoftincontent-Potas

2、siumiodatetitrimetricmethod2005-05-18發(fā)布2005-12-01實施國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布YS/T475.1-2005月U舌YS/T475-2005(鑄造軸承合金化學分析方法》共包括七個部分,本部分為第1部分。本部分為首次制定。采用碘酸鉀滴定法測定錫量。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。本部分由云南錫業(yè)集團有限責任公司負責起草。本部分由柳州華錫集團有限責任公司、湖南香花嶺錫業(yè)有限責任公司參加起草。本部分主要起草人:楊自華、高青、

3、尚正文、楊萍、萬瓊蓉、尹月輝。本部分主要驗證人:林文霜、李潔、農永萍、楊柳文。YS/T475.1-2005鑄造軸承合金化學分析方法錫量的測定碘酸鉀滴定法范圍本部分規(guī)定了鑄造軸承合金中錫含量的測定方法。本部分適用于鑄造軸承合金中錫含量的測定。測定范圍:0.50ao-95.00%2方法提要試料經鹽酸、三氯化鐵溶解,在6.0mol/L鹽酸溶液中以還原鐵粉置換分離銅和銻,淀粉作指示劑,碘酸鉀標準滴定溶液滴定錫(9).3試劑和材料3.1鋁粒:金屬鋁(AD99.5Yaa)制成每塊0.5g或1go3.2還原鐵粉:粒度小于0.2mm.3.

4、3金屬錫(Sn>99.9%)。3.4鹽酸(p1.19g/mI)。3.5鹽酸[c(HCD=6.0mol/L]3.6三氯化鐵溶液(300g/L):稱取60g三氯化鐵溶于100mL鹽酸(3.5)中,用鹽酸(3.5)稀釋至200mLo3.7碘化鉀溶液(100g/L):含氫氧化鈉(1g/L)3.8錫標準溶液:稱取。.2000g金屬錫于300mL燒杯中,加人25mL鹽酸(3.4),蓋上表皿,低溫加熱溶解完全。加人20mL水,冷卻至室溫。用鹽酸(3.5)移人250mL容量瓶中并稀釋至刻度,混勻此溶液每毫升含錫0.8mg.3.9碘酸鉀標準

5、滴定溶液「c(1/6KIOs)=0.01mol/L口。3.9.1配制:稱取。.72g碘酸鉀、4g無水碳酸鈉溶于500mL沸水中,加人7.2g碘化鉀,攪拌溶解完全,冷卻至室溫,稀釋至2升,混勻。3.9.2標定:移取25.00mL錫標準溶液三份分別置于300mL錐形瓶中,加人5mL三氯化鐵溶液(3.6),3g還原鐵粉(3.2),70mL鹽酸(3.5)。連接在還原裝置上。低溫加熱至鐵粉溶解完全。在二氧化碳氣體保護下流水冷卻1min。以下按分析步驟4.4.3條完成。同時做空白試驗。按式(1)計算碘酸鉀標準滴定溶液的實際濃度:co·

6、V;·woc(1/6KIO)二.............·.....·.。。。。··?(1)(V2一Vo)X59:355式中:c(1/6KI0_,)—碘酸鉀標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(MOI/L);w,—金屬錫中錫含量;。?!a標準溶液的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);V,—移取錫標準溶液的體積,單位為毫升(mL);V2—標定時,滴定錫標準溶液所消耗碘酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);Vol—標定時,滴定空白溶液所消耗碘酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);59.355-%(1/2Sn)的

7、摩爾質量,單位為克每摩爾(g/moL).YS/T475.1-2005平行標定三份,其極差值不大于6.0X10-3mol/L時,取其平均值,否則重新標定。3.10碘酸鉀標準滴定溶液:[c(1/6KIO,)=0.05mol/Ll.3.10.1配制:稱取3.6g碘酸鉀,4g無水碳酸鈉溶于500mL沸水中,加人36g碘化鉀,攪拌溶解完全。冷卻至室溫,稀釋至2L,混勻。3.10.2標定:稱取。.1000g金屬錫于300MI錐形瓶中,加人5mL三氯化鐵溶液(3.6),95mL鹽酸(3.5),連接在還原裝置上,低溫加熱使錫溶解完全。在二

8、氧化碳氣體的保護下,流水冷卻1min。加人3g還原鐵粉(3.2),繼續(xù)低溫加熱使鐵粉溶解完全。在二氧化碳氣體的保護下,流水冷卻1min。以下按分析步驟4.4.3條進行。同時做空白試驗。按式(2)計算碘酸鉀標準滴定溶液的實際濃度。刀王.Wec(1/6KIO,)(2)(V:一V,)X59.355X10-式中

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