土壤對(duì)恩諾沙星的吸附和解吸特性研究

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1、吳銀寶等：土壤對(duì)恩諾沙星的吸附和解吸特性研究649土壤對(duì)恩諾沙星的吸附和解吸特性研究吳銀寶1，汪植三1，廖新俤1，陳杖榴21.華南農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物科學(xué)學(xué)院，廣東廣州510642；2.廣東省獸藥研制與安全評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州510642摘要：恩諾沙星是第一個(gè)動(dòng)物專用的氟喹諾酮類藥物，在畜禽養(yǎng)殖業(yè)中應(yīng)用非常廣泛。恩諾沙星進(jìn)入畜禽體后，其原形及活性代謝物會(huì)隨畜禽的排泄物進(jìn)入環(huán)境，對(duì)環(huán)境生物產(chǎn)生影響。文章研究了恩諾沙星在土壤中的吸附和解吸規(guī)律，為恩諾沙星的生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)提供依據(jù)。試驗(yàn)分3組，各組土壤分別采自菜園、水稻田和果園。在離心管中稱取1g土壤樣品，加入恩諾沙星系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在25±0.5℃

2、條件下機(jī)械振搖，用高效液相色譜（HPLC）法測(cè)定水相中恩諾沙星的含量，分別求出土壤對(duì)恩諾沙星的吸附和解吸平衡時(shí)間及其對(duì)恩諾沙星的吸附和解吸量。結(jié)果表明，土壤對(duì)恩諾沙星的吸附和解吸平衡時(shí)間分別為34h和44h；土壤對(duì)恩諾沙星的吸附性很強(qiáng)，對(duì)恩諾沙星的吸附量占水相中恩諾沙星總量99%以上，其吸附機(jī)理符合Freundlich平衡吸附方程wS=kfρe1/n；土壤對(duì)恩諾沙星的解吸具有濃度依賴性，其解吸量?jī)H為吸附量的1‰左右，表明恩諾沙星在土壤中的遷移能力弱，不易污染地下水。關(guān)鍵詞：恩諾沙星；土壤；吸附；解吸中圖分類號(hào)：X131.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1672-2175（2005）05-06

3、45-05吳銀寶等：土壤對(duì)恩諾沙星的吸附和解吸特性研究649化合物的環(huán)境行為主要指化合物從排放源進(jìn)入到環(huán)境、在環(huán)境中數(shù)量和濃度分布的時(shí)空變化及其在環(huán)境中的遷移、轉(zhuǎn)化、降解和富集等行為。化合物的理化參數(shù)與化合物進(jìn)入環(huán)境后的行為及生態(tài)效應(yīng)密切相關(guān)，不同種類的化合物因其吸附性、移動(dòng)性、揮發(fā)性、光解、水解、生物降解等特性的不同而具有不同的環(huán)境行為，因此這些指標(biāo)的測(cè)定對(duì)化合物的生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)具有重要意義[1,2]。恩諾沙星（enrofloxacin），是第一個(gè)動(dòng)物專用的氟喹諾酮類藥物（fluoroquinolones，F(xiàn)QNs），1987年由德國拜爾公司研制成功并投入使用，目前恩諾沙星已被廣泛應(yīng)用

4、于畜禽養(yǎng)殖業(yè)。有研究表明恩諾沙星進(jìn)入動(dòng)物體后，其原形及活性代謝產(chǎn)物會(huì)隨排泄物排出體外[3]。由于恩諾沙星是一種廣譜抗生素，因此它進(jìn)入到土壤環(huán)境后，可能對(duì)生態(tài)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)和功能產(chǎn)生影響。目前對(duì)恩諾沙星的研究主要集中在畜禽的臨床應(yīng)用、畜禽體內(nèi)的代謝動(dòng)力學(xué)及其在畜禽產(chǎn)品中的殘留等方面[4–7]，較少從生態(tài)安全角度研究恩諾沙星進(jìn)入環(huán)境后的行為及其效應(yīng)。因此本文研究了3種不同來源的土壤對(duì)恩諾沙星的吸附以及解吸規(guī)律，旨在為恩諾沙星的生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)提供數(shù)據(jù)，對(duì)恩諾沙星在畜牧業(yè)的合理使用將起到重要作用。1材料與方法1.1材料1.1.1藥品和試劑恩諾沙星對(duì)照品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)100%，批號(hào)H051200，中國獸藥

5、監(jiān)測(cè)所；恩諾沙星原料藥：質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.4%，批號(hào)20010515，浙江國邦制藥廠；四丁基溴化銨：北京興福精細(xì)化學(xué)研究所，分析純；乙腈：Fisherscientificworldwidecompany，色譜純；其余藥品和試劑均為國產(chǎn)分析純。流動(dòng)相：稱取4.8845g四丁基溴化銨溶于850mL雙蒸水中，加乙腈150mL，混勻后用φ=85%的磷酸調(diào)pH至3.0，過濾脫氣后待用。1.1.2儀器高效液相色譜儀（HPLC）：Waters600Controller，Waters717plusAutosampler，WatersTM474ScanningFluorescenceDetector（美國）

6、；SR2000色譜數(shù)據(jù)工作站：上海三銳科技1.1.3材料土壤：采自華南農(nóng)業(yè)大學(xué)附近的菜園、稻田和果園，基本性質(zhì)如表1。1.2試驗(yàn)方法1.2.1恩諾沙星在土壤中吸附平衡時(shí)間的確定[8]稱取1.00g土壤樣品于10mL的玻璃離心管中，加10mL一定質(zhì)量濃度(ρi0)的恩諾沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液，在25±0.5℃環(huán)境中機(jī)械振搖，于不同時(shí)間取出離心管，以3500r/min離心20min，取上層清液過0.22μm濾膜，進(jìn)樣20μL進(jìn)行HPLC測(cè)定，得到質(zhì)量濃度為ρi1，吸附量（msi/g，恩諾沙星）按下式計(jì)算：msi=[(ρi0－ρi1)×10]/1.00（1）式中：i為起始質(zhì)量濃度代號(hào)。當(dāng)土壤對(duì)恩諾沙星

7、的吸附量趨于穩(wěn)定時(shí)，即可將此時(shí)間作為土壤對(duì)恩諾沙星的吸附平衡時(shí)間。吳銀寶等：土壤對(duì)恩諾沙星的吸附和解吸特性研究6491.2.2恩諾沙星在土壤中解吸平衡時(shí)間的確定[8]取一定濃度已達(dá)吸附平衡時(shí)間的離心管，按式3.1求得土壤對(duì)恩諾沙星的吸附量（msi）。將去除上清液后的離心管避光倒置24h，加入雙蒸水5mL，在25±0.5℃環(huán)境中機(jī)械振搖，于不同時(shí)間取出離心管，離心分離，上層清液過0.22μm濾膜，進(jìn)樣20μL進(jìn)行HPLC測(cè)定，得其質(zhì)量濃度為ρi2