恩諾沙星檢驗sop

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1、2.02碘化鉗鉀試液2.04醋酹2.06醋酸乙酯2.08冰醋酸2.10乙月背2.12高氯酸滴定液(0.lmol/L)3.02三用紫外分析儀3.04干燥器3.06電阻爐3.08酸式滴定管GMP管理文件題目恩諾沙星檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門頒發(fā)數(shù)量生效FI期分發(fā)部門文件編碼共4頁第1頁一、目的：建立恩諾沙星檢驗的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,保證正確操作。二、依據(jù)：《中國獸藥典》(2000年版一部)。三、適用范圍：適用于恩諾沙星的檢驗。四、責(zé)任者：QC檢驗員五、正文：1.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：(見恩諾沙星質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn))。2?試劑：2.01稀醋酸2.03丙二酸

2、2.05氫氧化鈉溶液(0.lmol/L)2.07正丁醇2.09氟嗤II林酸對照品2.11磷酸溶液2.13橙黃IV指示液。3.儀器與用具3.01紫外分光光度計3.03高效液相色譜儀3.05電熱干燥箱3.07電子天平3.09硅膠GF2^薄層板4.操作步驟:4.1性狀本品為微黃色或淡橙黃色結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；遇光色漸變橙紅色。本品在氯仿中易溶，在二甲基甲酰胺中略溶，在甲醜中微溶，在水中極微溶解;題目恩諾沙星檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程共4頁第2頁在氫氧化鈉試液中易溶。則判定該項合格。熔點取供試品，照熔點測定法（詳見熔點測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）測定，熔點應(yīng)為221?226°

3、C,則判定該項合格。4.2鑒別：1.2.1取本品約50mg,加稀醋酸10mb使溶解，加碘化鈕鉀試液數(shù)滴，即生成橘紅色沉淀。2.2.2取本品約50mg,置干燥的表面皿中，加丙二酸約50mg與醋酸lml,在水浴上加熱5?10分鐘，即顯紅棕色。2.2.3取本品，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液制成每lml中約含5曲的溶液,照分光光度法（詳見紫外分光光度法檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）測定，在271nm.322nm和334nm的波長處有最大吸收。4.2.4本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。（委托檢驗）4.2.5結(jié)果判定：上述（1）（2）應(yīng)呈正反應(yīng)（3）（4）應(yīng)符合規(guī)定，則

4、判定該項合格。4.3檢查4.3.1氟取木品約40mg,精密稱定，照氟檢查法測定（詳見氟檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程），按干燥品計算，含氟量不得少于5.0%,則判定該項合格。4.3.2氟座啾酸取本品，加0.lmol/L氫氧化鈉溶液溶解并制成每lml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液；另取氟唾咻酸對照品，加0.06mol/L氨溶液制成每lml中約含0.lmg的溶液，再將此溶液加水制成每lml中約含0.Olmg和0.02mg的溶液，作為對照品溶液（1）和對照品溶液（2）0照薄層色譜法（詳見薄層色譜標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）試驗，吸取上述3種溶液各5M,分別點于同一硅膠GF%。薄層板

5、上，以醋酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水（50：9：25：15）為展開劑，直立展開，晾干約15分鐘，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液如顯與對照品溶液相同的雜質(zhì)斑點，其顏色與對照品溶液（2）的主斑點比較，不得更深，則判定該項合格。4.3.3環(huán)丙沙星照高效液相色譜法（詳見高效液和色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙睛-磷酸溶液（0?025moI/L的磷酸溶液用三乙胺調(diào)節(jié)pll值至3.0）（13：87）為流動相；檢測波長為278nnio理論板數(shù)按恩諾沙星峰計算應(yīng)不低于1500?取本品與恩諾沙星對照品，分別加流動相溶液并制成每lml中題

6、目恩諾沙星檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程共4頁第3頁約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液和對照品溶液（1）；另取鹽酸環(huán)丙沙星對照品，加流動相溶解并制成每lml中含0.2曲的溶液，作為對照品溶液（2）。精密量取上述供試品溶液和對照品溶液（1）（2）各50M,注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如出現(xiàn)與對照品溶液（2）保留時間相同雜質(zhì)峰，其峰面積與供試品溶液主峰的峰面積比較，不得大于1.0%。則判定該項合格。4.3.4干燥失重取本品，照干燥失重測定法（詳見干燥失重測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）檢查，在105°C干燥至恒重，減失重量不得過3.0%,則

7、判定該項合格。計算公式如下：干燥失重%=（W1-W2）/（W1-WO）X100%式中：W1為稱量瓶與供試品的重量（g）；W2為稱量瓶與供試品恒重的重量（g）；%為稱量瓶恒重的垂量（g）。4.3.5熾灼殘渣取木品l.Og,置已熾灼至恒重的坦鍋中，精密稱定。待熾灼至完全灰化，放冷至室溫，加硫酸0.5?51使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸汽除盡后，在700?800°C熾灼，使完全灰化，移置干燥器內(nèi)放冷至室溫，精密稱定后，再在700°C-800°C熾灼至恒重。計算。熾灼殘渣不得過0.2%,則判定該項合格。計算公式：W1-W2熾灼殘渣（％）=X100%Wl-Wo式中W2：熾

8、灼后殘渣的重量與圮塀重（g）Wo:鍋的重量（g）W1：供試品的重量