釩的提取工藝研究

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1、石煤濕法提釩新工藝研究　摘要：以西南某石煤礦為原料，采用石煤中加入氧化劑和硫酸加熱浸出，浸出液經(jīng)P204萃取后水解沉釩工藝。研究結果表明，釩總回收率達68％以上，產(chǎn)品V2O5純度達到國標99級以上。該方法與傳統(tǒng)焙燒法提釩相比，具有無焙燒廢氣污染，產(chǎn)品質量高，污染少等優(yōu)點。介紹了采用脫炭氧化、鈉化焙燒、水浸從石煤中提釩的工藝方法。研究了復合附加劑種類、溫度、時間等對石煤焙燒釩轉化率的影響：液固比、溫度、時間、浸出液釩濃度對浸出的影響及浸出液凈化條件等。研究結果表明，焙燒溫度、附加劑、液固比是影響釩轉浸率的重要因素

2、。本研究適宜的工藝條件是：石煤脫炭溫度860~(2。鈉化焙燒溫度820'(2，焙燒時間4h，附加劑為氯化鈉碳酸鈉混合。浸出采用循環(huán)富集，液固比為1：1，浸出水溫度80℃。關鍵詞：石煤；濕法浸出；溶劑萃取；水解沉淀;石煤；脫炭；焙燒；水浸；V2O5.。目前，提釩的工藝有很多種，但為了解決提釩過程“三廢”對環(huán)境的污染和降低生產(chǎn)成本，研究提出一種清潔型的提釩新工藝，在生產(chǎn)過程中解決石煤提釩過程“三廢”的污染問題。石煤無需焙燒硫酸直接浸出，該法與傳統(tǒng)石煤焙燒提釩工藝相比，徹底解決了提釩過程中廢氣對環(huán)境的影響，產(chǎn)品回收率

3、高，可直接得到高品位的V2O5產(chǎn)品等特點。但高溫強氧化條件直接浸出，一般酸耗較高，生產(chǎn)成本較高，特別是在釩產(chǎn)品價格較低時，限制該工藝的生產(chǎn)應用。降低生產(chǎn)成本是直接酸浸提釩工藝的研究重點，本實驗對降低直接浸出酸耗、能耗進行了試驗研究?！。痹霞霸囼灧椒ā。保痹稀∈涸V為西南某地石煤氧化礦，原礦主要化學成分列于表１?！”恚薄≡V主要組分與含量　％?。保苍噭⒃O備及分析方法　試驗試劑：氧化劑、氯酸鈉、硫酸、鐵屑、氨水、Ｐ２０４、ＴＢＰ、磺化煤油。主要試驗設備：ＰＳＭＣＱ?。保福啊。恚怼粒玻埃啊。恚泶梢r球磨機、

4、恒溫水浴攪拌器、１０１—３（Ａ）烘箱、S312恒速攪拌器、ＳＨＢ—Ｂ８８型循環(huán)水式真空泵、自制孔板式連續(xù)萃取器?！》治龇椒ǎ毫蛩醽嗚F銨容量法?！。保吃囼灧椒ā∏鍧嵭吞徕C工藝包括加熱酸化浸出、鐵屑還原、萃取反萃取、氧化及水解沉釩等五步驟。具體試驗方法如圖１所示?！。苍囼灲Y果與分析?。玻苯鼋Y果與分析　西南某石煤礦中釩主要賦存形式為含釩云母型、含釩粘土型和介于兩種類型之間的。其中較難浸出的是含釩云母型釩，釩在云母中以類質同象形式置換六次配位的三價鋁而存在于云母晶格中，分子式為Ｋ（Ａｌ，Ｖ）２［AlSi３O10］

5、（ＯＨ）２，為將釩從云母中浸出來必須破壞云母結構，采用火法焙燒是破壞云母結構的主要方法。亦可用酸破壞云母結構，讓氫離子進入云母晶格中置換Ａｌ３+　，使離子半徑發(fā)生變化，從而將釩釋放出來，釩被氧化成四價后用酸溶解，得到的是藍色硫酸釩酰溶液。反應式為：　　浸出率的影響因素由表2可知，釩的浸出率隨氧化劑用量增加而提高，無氧化劑加入時浸出率很低，只有１４％左右，說明原礦中Ｖ　含量很低，氧化劑加入對提高浸出率效果明顯。當氧化劑加入量為２．５％時浸出率達７３．５６％，再增加氧化劑用量浸出率提高不大。因此，氧化劑加入量在２．

6、５％～３％之間較為適宜。據(jù)表3所知釩浸出率隨H2SO4用量的增加而提高，當硫酸濃度為１８％獲得較好的浸出率，繼續(xù)增加酸濃度對浸出率影響不大。為了保證浸出效果，所以，在酸用量一定條件下，宜選擇較小的液固比，ｍ（液）：ｍ（固）為１．２：１～１．３：１為宜?！鹘y(tǒng)石煤提釩采用氧化焙燒來破壞云母的結構，有利于釩的浸出。直接浸出采用高酸度、氧化劑和高浸出溫度共同作用破壞云母的結構來提高浸出率。浸出條件：m（液）：ｍ（固）為１．２：１、浸出時間６ｈ，改變浸出溫度，釩浸出率與浸出溫度關系試驗結果列于表４?！。≡囼灠l(fā)現(xiàn)，浸出

7、溫度越高，浸出所需酸度越低，浸出時間越短。當浸出溫度大于８０℃時，釩的浸出速度大大加快，浸出率大幅提高。試驗選定浸出溫度為９０℃左右?！∈好撎勘簾徕C工藝研究從石煤中提釩的主要工藝流程有：石煤處理一氯化鈉焙燒一水浸一酸沉淀粗釩一堿溶一沉　淀偏釩酸銨；石煤處理一氧化焙燒一酸浸一萃取一銨鹽沉釩：石煤處理一氧化焙燒一酸浸一離子交換一銨鹽沉釩：石煤處理一鈣化焙燒一硫酸浸出一溶劑萃取一酸水解沉釩等。這些工藝存在的主要問題是：或金屬回收率低，環(huán)境污染嚴重，不宜大型化生產(chǎn)，綜合利用率低，或酸用量大、原材料消耗高、設備防

8、腐要求高、廢水、廢渣中呈酸性處理難度大．成本高等，因此提高釩的轉浸率的研究是石煤提釩的一個重要方面。本文著重介紹采用復合附加劑氧化鈉化焙燒、水浸，提高釩轉浸率的工藝方法。提高石煤提釩總回收率是研究的重點，優(yōu)化焙燒條件及浸出工藝。提高釩轉浸率是本研究的關鍵。本工藝水浸液固分離簡單可行。對設備沒有特殊要求。具有較大的利用價值?！　　　。苍囼炘怼♀C在氧化鈉化焙燒過程中發(fā)生的主要化學反　應是