資源描述：
《實驗7 離子色譜法測定水中陰離子》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、實驗7離子色譜法測定水中陰離子一實驗目的（1）掌握離子色譜法分析的基本原理。（2）掌握離子色譜儀的組成及基本操作技術(shù)。（3）掌握常見陰離子的測定方法。（4）掌握離子色譜的定性和定量分析方法。二實驗原理（1）進樣：樣品環(huán)進樣（2）分離：離子交換分離離子色譜中使用的固定相是離子交換樹脂。離子交換樹脂上分布有固定的帶電荷的基團和能離解的離子。當樣品進入離子交換色譜柱后，用適當?shù)娜芤合疵摚瑯悠冯x子即與樹脂上能離解的離子連續(xù)進行可逆性交換，最后達到平衡。不同陰離子（F-,Cl-，NO2-,NO3-等）與陰離子樹脂之間親和力不同，
2、其在樹脂上的保留時間不同，從而達到分離的目的。（3）檢測：電導檢測器根據(jù)離子色譜峰的峰高和峰面積對樣品中的陰離子進行定性和定量分析。三儀器與試劑儀器：離子色譜儀；732型強酸MetrosepASUPP5100陰離子分析色譜柱。MetrosepASUPP4/55guard陰離子分析色譜保護柱；超聲波發(fā)生器；真空過濾裝置；1mL、10mL注射器各一支；0.20微米、0.45微米水相微孔過濾膜。試劑：、、、均為優(yōu)級純；超純水。四實驗步驟（1）準備濃度分別為10ppm，20ppm，30ppm和未知濃度的試樣各一份。(含KCl,
3、NaNO3)（2）設置儀器參數(shù)：淋洗液流量1.2ml/min,數(shù)據(jù)采集時間10min.（3）用注射器注入10ppm的溶液進入離子色譜儀并觀察色譜圖，一段時間后記下相關(guān)數(shù)據(jù)，依次進行其他濃度試樣的檢測。(注意試液裝入前清洗三次，最后抽取時無氣泡）（4）繪制標準曲線。五結(jié)果處理數(shù)據(jù)記錄溶液離子出峰時間/min峰面積10ppmCl-4.1370.3766NO3-6.8870.236320ppmCl-4.1470.7024NO3-6.9100.435530ppmCl-4.1431.0564NO3-6.9030.6490未知未知
4、4.1470.8383未知6.9130.52155（1）根據(jù)標準試樣和樣品試樣色譜圖中色譜峰的保留時間，確定被分析離子在色譜圖中的位置答：由上表可知，色譜圖中在4.147min出現(xiàn)的離子是Clˉ，6.913min出現(xiàn)的離子是NO3ˉ。（2）繪制標準曲線，擬合線性回歸方程。Clˉ線性回歸方程：y=0.034X+0.032NO3ˉ線性回歸方程：y=0.020X+0.027（3）計算水樣中被測陰離子的含量。答：Clˉ：y=0.8383x=23.71mg/l5NO3ˉ：y=0.5215x=24.73mg/l六注意事項（1）淋洗
5、液必須先進行超聲脫氣處理。（2）所有進樣液體必須經(jīng)過微孔濾膜過濾。七思考題（1）比較離子色譜法和鍵合相色譜法的異同點。答：相同點:屬于高效液相色譜法，采用液體作為流動相，并采用顆粒極細的高效固定相的柱色譜分離技術(shù)。對樣品的適用性廣，不受分析對象揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。不同點：固定相的性質(zhì)不同。離子交換色譜法是流動相中的被分離離子與作為固定相的離子交換劑上的平衡離子進行可逆交換時，對交換劑的基本離子親和力大小的不同，從而達到分離。鍵合相色譜法是將類似于氣相色譜中的固定液的液體通過化學反應鍵合到硅膠表面，從而形成固定相。（
6、2）測定陰離子的方法有哪些？試比較它們各自的特點。答:傳統(tǒng)化學方法測定陰離子主要利用化學反應及現(xiàn)象。1、指示劑法：如氫氧根使無色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示劑分別變?yōu)榧t色、藍色、黃色。2、沉淀法：如溴離子、碘離子用銀離子檢驗分別生成溴化銀、碘化銀沉淀，硫酸根與鋇離子生成硫酸鋇沉淀。53、生成氣體法：如硝酸根的濃溶液中加入銅片、濃硫酸加熱放出棕紅色氣體。存在準備工作繁瑣、靈敏度差，耗時長、藥品儀器多。儀器分析：離子色譜法利用流動相中的被分離離子與作為固定相的離子交換劑上的平衡離子進行可逆交換時，對交換劑的基本離子親
7、和力大小的不同，從而達到分離?？梢砸慌_儀器同時測定樣品中的多種陰離子、連續(xù)測定多個樣品，并且結(jié)果與傳統(tǒng)方法基本一致?？梢婋x子色譜法測定湖水中的氟離子、氯離子、硝酸根和硫酸鹽，方法簡便快捷省時，選擇性好、靈敏度高、準確性高、穩(wěn)定性好，有一定的實用性。（1）簡述抑制器的作用。答：抑制器安裝于檢測器之前，中和水中的OH-，降低了背景電導和減少噪音；提供H+,將鹽轉(zhuǎn)化為酸，提高待測離子的電導率，放大檢測信號，從而提高靈敏度。5
